При повільному наростанні опору спочатку промивають протягом декількох годин стояк кінцевого холодильника і газопровід до бензольних скруберів гарячою олією, подаваною насосом у форсунку, розташовану з верхньої частини стояка. Якщо опір холодильника не знижується, припиняють подачу охолодної води в холодильник і подають гостра пара доти, поки температура газу після холодильника не досягне 70—80°С. При цій температурі практично весь нафталін, що відклався па полках, сублімується і несеться з газом у бензольні скрубери, де уловлюється поглинальною олією. Звичайно пропарювання ведуть протягом 5—6 ч, потім подачу пари припиняють і після охолодження газу на виході з холодильника до 50—60СС поступово починають подавати на холодильник охолодну воду.
Варто мати на увазі, що при подачі в розігрітий послу пропарювання холодильник відразу великої кількості охолодної коди в холодильнику може утворитися вакуум у результаті швидкого охолодження газу і газова частина може бути зім'ята чи зруйнована. Особливо часто таке явище відбувається, якщо під час пропарювання холодильник відключають і по воді, і по газі (на виході газу) і пропарювання ведуть при закритої воздушке. Варто вказати, що після пропарювання найбільш ймовірне забивання чи гідрозатвора центральної труби шматками розплавленого нафталіну, тому протягом 1—2 змін після пропарювання необхідний особливо ретельний контроль за стоком охолодної води з холодильника і його опором. З появою ознак забивання (швидкий ріст опору холодильника) подачу води припиняють і подають пара в чи гідрозатвор у центральну трубу для стоку води. В особливо складних випадках, якщо пропарювання не дає ефекту, приходиться розкривати гідрозатвор і очищати його механічним шляхом. При дотриманні заданого режиму пропарювання холодильника потрібно раз у 3—6 мес. Якщо приходиться пропарку робити, частіше це значить, що на холодильник надходить менше розрахункової кількості охолодної води або вода не цілком очищена від нафталіну. У цьому випадку необхідно перевірити, чи достатні кількість і температура смоли, що надходить на екстракцію, і ефективність роботи смрлопромывателя по змісту нафталіну у воді до і після пего, а також відповідність кількості охолодної в;;ы заданому.
Основними показниками технологічного режиму уловлювання бензолу і нафталіну є температури газу й олії, що надходять на уловлювання, їхня кількість, зміст бензолу в газі й олії перед уловлюванням і після нього, опір бензольних скруберів. Виходячи з приведених вище даних оптимальними є наступні параметри режиму уловлювання:
Приведені показники технологічного режиму забезпечують досить повний витяг з га та бензольних вуглеводнів до залишкового змісту 2—3 г/и3. При існуючих схемах витяг бензолу до більш низького змісту його в газі (наприклад, 0,1 — 0,5 г/м3) технічно й економічно недоцільно. У разі потреби більш повного витягу процес повинний вестися під тиском 15—30 МП а чи з застосуванням низьких температур (виморожуванів). Так, зокрема, здійснюється доочищення газу при використанні його для синтезу аміаку.
Найбільш характерними відхиленнями технологічного режиму, що ведуть до погіршення витягу бензольних вуглеводнів з газу, є: підвищена температура чи газу олії; підвищений зміст бензолу в олії, що надходить на уловлювання; підвищене опорі бензольних скруберів, що веде до збільшення швидкості газу в живому перетині скрубера, а головне, до зменшення поверхні контакту між газом і олією; недостатня кількість олії, подавана на зрошення скруберів, чи погіршення його якості.
Температура газу, що надходить на скрубери, знижується до норми шляхом приведення до заданого режиму охолодження газу в кінцевому холодильнику, що може бути досягнуто зниженням температури охолодної води за рахунок поліпшення її розподілу на градирні або (при замкнутому циклі) включенням додаткових чи холодильників очищенням поверхонь теплообміну діючих кожухотрубных холодильників; збільшенням кількості води, подаваної на кінцеве охолодження газу; поліпшенням контакту між водою і газом шляхом пропарювання кінцевого холодильника, якщо відзначений ріст його опору. Визначальної в температурному режимі уловлювання є температура газу; температура олії повинна підтримуватися на 2—3°С вище температури газу щоб уникнути конденсації водяних пар з газу при зустрічі з холодним олією. Тому що газ, проходячи послідовно два — три скрубери, улітку нагрівається, а узимку прохолоджується, а олія завжди прохолоджується, те різниця температур газу й олії звичайно улітку встановлюється 2—3°С, а узимку 7— 8°С. В даний час запропоновано подавати на перший але ходу газу скрубер частина найбільш нагрітої олії, що надходить на перший по ходу олії скрубер. Це дозволить скоротити різницю температур газу й олії в зимовий час і трохи знизити середню температурячиуловлювання. Зниження температури олії досягається або збільшенням чи кількості зниженням температури води; охолодної олія в зрошувальних чи кожухотрубных холодильниках, або збільшенням поверхні теплообміну шляхів включення резервних чи очищення діючих холодильників, або при наявності апаратів повітряного охолодження олії збільшенням кількості подаваемогона його повітря.
Підвищення опору бензольних скруберів веде не тільки до збільшення швидкості газу і погіршенню умов його контакту з олією, але й у більшості випадків є ознакою утворенні відкладень на насадці, тобто зменшення поверхні контакту газу й олії. Зниження опору досягається промиванням стояків скруберів гарячою олією, якщо ці відкладення утворилися в стояках, або промиванням розчинником насадки бензольних скруберів. У цьому випадку скрубер виключається, але олії і по газі і протягом декількох доби промивається спеціально підібраним гарячим розчинником. Украй важливе значення в цьому випадку має вибір розчинника. При роботі на нафтовій олії на насадці відкладається шлам, що утворився внаслідок осмоления і полімеризації олії. Гарний ефект може бути отриманий при промиванні гарячою смолою, сульфоналом. При роботі на кам'яновугільній олії на насадці найчастіше відкладаються полімери, высококипящие продукти, що містяться в смолі (антрацен, карбазол, аненафтен і ін.); найбільш придатним у цьому випадку розчинником є смола, що скондесувалася в первинних холодильниках, нафталінова фракція смоли після витягу з її нафталіну, сольвент цеху ректифікації и т.п. Головними умовами ефективного промивання є досить висока температура розчинника (80—90°С) і висока щільність зрошення, у всякому разі не менша, чим при подачі олії на уловлювання бензолу. Недостатня кількість олії на уловлювання бензолу визначається підвищенням змісту бензолу в насиченій олії у випадку, якщо температурний режим уловлювання не мінявся. Збільшення концентрації бензолу в насиченій олії понад 2,5% для кам'яновугільного і 2% для нафтової олії свідчить про недостатню кількість подаваної чи олії те через збільшення кількості чи газу змісту в ньому бензолу, чи те через підвищений зміст бензолу в олії, що надходить на уловлювання. Разом з тим збільшення кількості подаваної олії може у визначеній мері компенсувати вище мені температури уловлювання. Так, збільшення температури уловлювання від 25 до 35°С вимагає збільшення витрати олії від 1,8—1,9 до 2,5—2,6 м3/1000 м3 газу. Тому бажано працювати не на максимальному, а на оптимальній витраті олії для того, щоб зміною витрати , олії мати можливість регулювати режим уловлювання бензолу. Технологічний режим дистиляції бензолу визначається його основною задачею — максимальним витягом бензолу і нафталіну з газу. Варто мати на увазі необхідність одержання сирого бензолу необхідної якості при мінімальних утратах поглинальної олії і мінімальних енергетичних витрат. Виходячи з них, визначають основні показники технологічного режиму. Нижче приведений технологічний режим дистиляції бензолу при нагріванні олії в підігрівнику (I) і трубчастої печі (П):
Приведенийвище режим повинний забезпечити одержання бензолу БС зі змістом бензольних вуглеводнів, що википають до 180°С, не менш 90% чи при одержанні двох бензолів: бензолу БС-1 зі змістом бензольних вуглеводнів, що википають до 150°С, не менш 93—95% і бензолу БС-11, що википає в інтервалі 150—200°С. При цьому зміст бензолу в обезбепзоленном олії не повинне перевищувати 0,3—0,4% при роботі на кам'яновугільному і 0,2—0,3% при роботі на нафтовій олії.
Найбільш характерними відхиленнями технологічного режиму від заданого є:
обводнювання поелтительного олії, що надходить у теплообмінну апаратуру і дистиляційну колону; ознаками цього є: спад температури олії після підігрівників, підвищення тиску в нижній частині дистиляційної колони; причиною обводнювання олії може бути порушення режимного співвідношення температур газу й олії при уловлюванні (температура газу вище температури олії) і як наслідок конденсація в олію водяних пар з газу;
підвищений зміст бензолу в обезбензоленном олії через низьку температуру олії перед дистиляційною чи колоною недостатньої кількості гострої пари, подаваного в колону; можливими причинами такого явища можуть бути порушення щільності труб у масляних "теплообмінниках і змішання насиченого й обез-бензоленного олій; ознакою недостатньої кількості пари, подаваного в колону, є значна (більш 3—5°С) різниця температур олії, що надходить у колону й іде з її; зниження змісту в сирому бензолі відгону до 180°С нижче 90% чи в БС-1 нижче 93—95% відгону до 150°С, З появою ознак обводнювання олії необхідно підвищити температуру олії, подаваного на скрубери, чизнизити температуру газу, скоротити подачу гострої пари в колону до нормалізації температурного режиму уловлювання, не допускаючи підвищення тиску в колоні.