Для нагрівання сировини в колоні, випару сірковуглецевої фракції, нагрівання і випару рефлюкса подається глуха пара у выносные підігрівники термосифонного типу. Колона забезпечується двома підігрівниками.
Пари сірковуглецевої фракції відокремлюються від залишку і виходять з верхньої частини колони в конденсатор-холодильник. У зміцнювальній частині колони повинне бути забезпечене повне відділення бензолу від головної фракції, оскільки бензол, що залишився в головній фракції, практично не використовується і губиться.
Кількість відбира сірковуглецевої (головної фракції) настільки мало (2'—3% від першого бензолу), що не може бути заміряно витратоміром і заміриться в мернике чи сховище.
У вичерпній частині головної колони повинне бути досягнуте таке відділення сірковуглецю, щоб зміст його в залишку ВТК не перевищувало 0,0002%.
Конденсат сірковуглецевої фракції, що утворився, з конденсатора-холодильника надходить у сепаратор для відділення від води і потім у рефлгоксный бачок, з якого частина збезводненої сірковуглецевої фракції виводиться в мерники і на склад, а основна частина насосом подається на верхню тарілку колони як орошающей рідину (рефлюкса).
Не скондепсировавшиеся пари і гази з нижньої частини конденсатора-холодильника надходять у пастку. Залишок ВТК після добору сірковуглецевої фракції з нижньої частини колони через холодильник типу «труба в трубі» направляється до насоса для передачі в апаратуру сернокислотной чи очищення на склад. Вихід залишку після сірковуглецевої колони складає 97%.
До фракції ВТК додають толуольно-ксилольную фракцію (відгін до 145—150°С), отриману при редистилляции другого бензолу. Робота агрегату характеризується наступними даними:
Отримана сірковуглецева фракції піддається переробці й агрегаті періодичної дії. Очищення фракції БТК від неграничних н сірчистих з'єднань концентрованою сірчаною кислотою виробляються за схемою, показаної на мал. 43.
Після сернокислотной очищення фракція БТК містить значну кількість розчинених полімерів і середніх ефірів, що при високих температурах можуть піддаватися термічному розкладанню й утрудняти процес ректифікації.
Для запобігання цих явищ миту фракцію перед ректифікацією розділяють на дистилят і кубові залишки в спеціальному агрегаті безупинної дії. Цей процес одержав назву отпарки з водяною парою при відносно невисоких температурах, що приводить до значного скорочення процесу розкладання полімерів. Агрегат забезпечується нейтралізатором пар.
Процес отпарки охороняє апаратуру від корозії, забруднення смолистими речовинами і необхідності чистити її. Отпарка полегшує протікання процесів ректифікації, тому що відпадає необхідність в установці нейтралізаторів після отпарной колони для всіх агрегатів. Продуктивність куба чистих продуктів, що відбираються з залишку після відгону чистих бензолу і толуолу, зростає на 20—25%, а вихід цих продуктів збільшується на 10%. Витрата засобів виробництва, зокрема пари, не зростає, а навпаки, скорочується в зв'язку з тим, що фракція БТК ректифікується після звільнення її від кубових залишків. Це цілком компенсує витрати на установку опаратного агрегату.
Мита фракція БТК насосом подається через підігрівник, що обігрівається глухим пором, на дванадцяту (вважаючи знизу) тарілку отпарпой колони. У підігрівнику фракція нагрівається до 100—105°С. У колоні з рідини при її стекании з тарілки па тарілку під дією пари, що надходить з куба-підігрівника, віддаляються бензольні вуглеводні. Кубові залишки, що накопичуються, періодично выкачиваются з куба насосом. У нижній частині колони підтримується температура 130—135°С. Пари бензольних вуглеводнів і води з верхньої частини колони надходять у нейтралізатор, обидві тарілки якого безупинно зрошуються 12—15%-ным розчином лугу, подаваної насосом. У верхній частині нейтралізатора покладена металева стружка для запобігання віднесення крапля лугу в наступну апаратуру. При барбота ж через лужний розчин кислі з'єднання, що містяться в парах, нейтралізуються. З нейтралізатора пари надходять у конденсатор-холодильник, відкіля конденсат стікає в сепаратор і потім направляється в сховище. Для уловлювання песконденсировавшихся пар і 'газів передбачається пастка. Розчин лугу через холодильник надходить у сепаратор, у якому відокремлюється від бензольних вуглеводнів, що скондесувалися. Періодично частина лужного розчину виводиться з циклу і заміняється свіжою порцією розчину.
Для попередження віднесення полімерів парами бензольних вуглеводнів і забруднення ними отпарпого продукту на верх колони може подаватися зрошення у виді рефлюкса. Ця операція передбачена в нових проектах Гип-рококса.
Показники технологічного процесу наступні: температура харчування після підігрівника 105—125°С, на верху колони 80—90°С, у кубі-підігрівнику 130—135йС, лугу після нейтралізатора 75—78°С; кількість рефлюкса до харчування 0,1—0,2; тиск, що допускається, 15-30 кпа. Після отпарки мита фракція БТКС ретельно відстоюється від води і надходить в агрегати безупинної дії для добору чистого бензолу і толуолу.
Схема безупинного добору чистих бензолу і толуолу може бути здійснена по двох варіантах: без добору проміжної фракції бензол — толуол (ВТ) і з добором (табл. 4).
Установка агрегату для добору фракції БТ доцільна, тому що вона забезпечує одержання бензолу і го-луола високої якості. Установка обладнана трьома ректифікаційними колонами. Бензольна і толуольная колони мають по 35 тарілок, а проміжна — 30. Всі агрегати обладнані сепараторами для відділення рефлюкса від води, що дуже важливо для нормальної роботи колон. Установка холодильників і проміжних сховищ між колонами дозволяє регулювати продуктивність агрегатів у бажаних межах.
Добір чистого бензолу і проміжної фракції БТ здійснюється винятково глухою парою, подаваним у підігрівники. Чистий толуол відбирають з добавкою незначної кількості гострої пари. Добір проміжної фракції (БТ) стабілізує процес і забезпечує необхідна і постійна якість чистих продуктів. Нескондепсировавшиеся пари і гази після конденсаторів виводяться в пастки. Залишок після толуольной колони — фракція ксилоли-сольвенти (КС) піддається подальшій переробці в агрегаті періодичної чи напівбезупинної дії. Агрегат напівбезупинної дії складається нз головної колони, приколонка і куба. Продуктами ректифікації є ксилол і сольвенти.
У цехах ректифікації сирого бензолу, що працюють за напівбезупинною схемою і розташовують сернокислотной очищенням фракції ВТК, як правило, виходить чистий бензол для нітрації. Повторна сернокислотная очищення нитрационного бензолу дозволяють шляхом наступної його ректифікації одержати бензол для синтезу, що задовольняє вимогам Дст.
Очищений від тиофена, нейтралізований і відстояний від води питрациоппый бензол піддають ректифікації в агрегаті періодичної чи безупинної дії з одержанням бсжюла для синтезу.
Основними апаратами для ректифікації сирого бензолу і його фракцій є ректифікаційні колони безупинної і періодичної дії, виготовлені з углеродистой стали. Колони оснащені ректифікаційними колпачковыми тарілками типу ТСТ (з тунельними ковпачками), типу ТСК-Р (з капсульними ковпачками) і із сітчастими тарілками. Число тарілок у ректифікаційних колонах складає 30—35, в отпарпой колоні 18—15. Діаметр колони визначається її продуктивністю і коливається в межах 1,0—2,0 м. Висота колони може бути 15,5; 30 м до вище.
Для нагрівання продукту в нижній частині колони застосовують підігрівники: кожухотрубные выносные і з У-обрізними трубами.
Для конденсації й охолодження пар продуктів ректифікації використовуються конденсатори коробчатого типу. Для охолодження рідкого залишку ректифікаційних колон застосовуються холодильники «труба в трубі», що забезпечують необхідне охолодження і малі габарити, що мають.
Для нейтралізації пар фракції ВТК в отпарном агрегаті використовується колона, виготовлена зі сталі, звареної конструкції, постачена двома колпачковыми тарілками типу ТСК-Р і отбойником.
В даний час передбачається застосування ректифікаційних колон з тарілками, що мають кільцеві баластові клапани, що підвищують ефективність їхньої роботи.
Технологія непрерывкой ректифікації сирого бензолу
Зрослі масштаби виробництва сирого бензолу, централізація його переробки дозволили на деяких коксохімічних заводах підвищити продуктивність цехів ректифікації і застосувати безупинну технологічну схему, розроблену Гипрококсом. Робота з такої схеми не тільки дає кращі техніко-економічні показники по витратах засобів виробництва і виходам чистих продуктів, але і зручніше, навіть якщо це зв'язано з великими капітальними витратами й установкою додаткових ректифікаційних агрегатів.
Технологія переробки сирого бензолу за безупинною схемою передбачає наступні операції: добір головної фракції з першого сирого бензолу й одержання фракції ВТК; сернокислотная очищення фракції ВТК; отпарка очищеної фракції БТКС; добір бензолу для нітрації; добір чистого толуолу; добір ксилолу і сольвенту; повторна сернокислотная очищення бензолу для нітрації; ректифікація митого бензолу з одержанням бензолу для спите за; реднстилляция другого бензолу з безупинним добором важкого бензолу і сольвент-нафты.
Усі ці операції здійснюються в агрегатах безупинної дії, що дозволяє підвищити вихід продуктів і поліпшити їхню якість, здійснити автоматизацію процесів, знизити до мінімуму лабораторні експрес-аналізи продуктів ректифікації.
Одержуваний після каталітичного гідроочищення рафи-нат фракції БТКС (чи якої-небудь іншої фракції чистого бензолу) характеризується трохи підвищеним змістом насичених вуглеводнів. Це викликає визначені особливості в здійсненні процесу ректифікації.
Загальна кількість насичених вуглеводнів у гидро-рафипате в шістьох разів перевищує його зміст після сернокислотной очищення, Однак велика частина насичених вуглеводнів зосереджується в головних і кінцевих погонах. Зміст цих з'єднань перешкоджає одержанню чистого бензолу і толуолу. Це порозумівається здатністю насичених вуглеводнів утворювати з бензолом азеотропні суміші, температура кипіння яких незначно відрізняється від температури кипіння бензолу. Вуглеводні жирного і гідроаром етичногорядів утворять азеотропні суміші не тільки з бензолом, але і з толуолом до ксилолом.