Одновременное влияние соединений алюминия, железа и магния имеет совокупный характер, Если одна примесь улучшает процесс, то этот эффект может компенсироваться отрицательным влиянием других примесей. На содержание лимоно-растворимых форм Р2О5 кроме содержания железа, алюминия, и магния большее влияние оказывают технологические параметры производства.
Для производства сорта 18-46-0 в качестве примеси улучшающей процесс может использоваться серная кислота в количестве примерно 50 кг/тонну. Без серной кислоты ДАФ с показателями 18.4%-18.8% N и 47.2%-47.5% усвояемого Р2О5 может быть получен, используя только очищенную фосфорную кислоту. Когда используется неочищенная кислота, полученная из некоторых низко сортных фосфоритов, то получить ДАФ сорта 18-46-0, может быть тяжело. Пример технологического режима производства ДАФ из Алжирских фосфоритов марки «В» приведен в таблице 2.
Упаривание пульпы после первой стадии является обязательной стадией производства. При упаривании пульпы теряется основная масса воды и на вторую стадию нейтрализации пульпа должна поступать с минимальной влажностью. Для предотвращения загустевания пульпы во время ее упаривания первую стадию нейтрализации следует вести до мольного отношения, при котором существует максимальная растворимость образующихся фосфатов аммония. На рис.1 показана зависимость растворимости фосфатов аммония от мольного отношения. Наибольшая растворимость фосфатов при мольном отношении 1.4, 1.5.
Оптимальная степень нейтрализации кислоты на первой стадии определяется тремя факторами: сохранение подвижности пульпы при ее упаривании, сохранение термической стабильности при ее упаривании и обеспечение минимальной влажности пульпы на выходе с выпарной установки.
При уменьшении мольного отношения в пульпе от 1.5 до 1.3 процесс упаривания пульпы при невысоких температурах протекает практически без разложения диаммонийфосфата.
Чем меньшая влажность пульпы, поступающая на грануляцию, тем ниже температура сушки.
Диаммонийфосфат термически нестойкое соединение. Наиболее интенсивно процесс разложения диаммонийфосфата протекает при его сушке впервые 15 мин. Причем, степень разложения тем больше, чем выше мольное отношение в продукте и температура сушильного агента. Одновременно происходит удаление влаги из продукта. Независимо от исходного содержания воды в продукте и его гранулометрического состава с максимальной скоростью влага удаляется в первые 15 минут сушки, а далее происходит подсушивание продукта.
При сушке гранул размером +2-3 с температурой отходящих газов 75. 100 и 125 температура продукта равняется соответственно 70-71,95-97 и 98-103 °С.
С повышением температуры сушильного агента от 75 до 125 °С мольное отношение NH3: H3PO4 в продукте снижается . За время сушки 45 мин. уменьшается с 1.5 до 1.1-1.2. При снижении температуры сушки до 100° за то же время мольное отношение NH3: H3PO4 уменьшается до 1.38.
Нормы технологического режима
| Наименование стадии и потоков | Наименование параметра и единиц измерения | Номинальное значение или дипазон регулирования с допустимыми отклонениями | Предел допустимых значений параметров |
| 1 | 2 | 3 | 4 |
| Прием и распределение фосфорной | кислоты | ||
| 1. Участок нейтрализации фосфор- | |||
| ной кислоты аммиаком. | |||
| 1.1. Подача фосфорной кислоты в аппарат САИ, дозатор поз.1 | Плотность фосфорной кислоты, г/см3 | 1.290-1.310 | Не менее 1.285 |
| Массовая доля Р2О5, % | 26-27 | Не менее 25 | |
| Массовая концентрация твердых частиц,г/дм3 | не более 10 | ||
| ' | Первая стадия нейтрализации | ||
| 2. Скоростной аммонизатор- | 1. Температура пульпы, 0С | 100-110 | 100-110 |
| испаритель поз.2-2 | 2. рН пульпы на выходе из САИ | 4.0-5.0 | не более 5 |
| 3.Плотность пульпы на выходе из САИг/см3 | 1.290-1.340 | 1.290-1.340 | |
| Упаривание пульпы в выпарном аппарате | |||
| 3. Выпарной аппарат поз.69 | 1.Плотность пульпы на выходе из | 1.450-1.520 | Не менее 1.450 |
| выпарного аппарата, г/см3. | |||
| 2. Температура пульпы, °С | 70-85 | Не более 90 | |
| Вторая стадия нейтрализации | |||
| 4. Сборник пульпы поз.70А | 1. Температура пульпы, 0С. | 85-105 | Не более 105 |
| •12. Плотность пульпы, г/см . | 1.450-1.540 | Не более 1.540 | |
| 3. Мольное отношение4. рН пульпы5. Влажность пульпы, % | 1.8-2.0 7.7-8.2 25-30 | 1.8-2.07.7-8.2не более 35 | |
| Гранулирование и сушка пульпы | |||
| 5. Топочные газы: -перед БГС поз.44-1,2 | 1. Температура газов, 0С. | 360-450 | Не более 450 °С |
| 6. Отходящие газы после БГС поз.44-1,2 | 1. Температура отходящих газов, 0С | 70-85 | Не более 90 |
| 7. Диаммоний фосфат гранулированный в течке после БГС. | 1. Температура, 0С2. Массовая доля воды, % | 65-80 0.5-2.0 | Не более 85 Не более 2.0 |
Физико-химические свойства диаммонийфосфата.
| Наименование показателей и единиц измерений | Значение физической величины с граничными отклонениями | Источник информации | |
| Высший сорт | Первый сорт | ||
| 1. Массовая доля усвояемых фосфатов (Р205 усв), % | не менее 46 | не менее 46 | ТУУ-6-14005076 055-2000 |
| 2. Массовая доля водорастворимых фосфатов (Р2О5 в.р), % | не менее 43 | не менее 43 | |
| 3. Массовая доля общего азота(N),% | не менее 18 | не менее 17 | |
| 4. Массовая доля воды, % | не более 1,8 | не более 1,8 | |
| 5. Гранулометрический состав Массовая доля гранул размером: менее 1 мм, % от 1 до 4 мм, % более 6 мм, % | не более 5не менее 900 | не более 5не менее 900 | |
| 6. Массовая доля кадмия, мг/кг | не более 27 | не более 27 | |
| 7. Массовая доля свинца, мг/кг | не более 25 | не более 25 | |
| 8. Массовая доля мышьяка, мг/кг | не более 16 | не более 16 | |
| 9. Для розничной торговли | Полностью проходит через сито диаметром 6 мм по ГОСТ 3826 | ||
| 10. Статическая прочность гранул, МПА (кгс/см2) | не менее 3 (30) | не менее 3 (30) | |
| 11. Рассыпчатость, % | 100 | 100 | |
| 12. Суммарная эффективная активность естественных радионуклидов для всех марок, Бк/кг | не более 1860 | не более 1860 | |
Примечания:
1. Допускается превышение верхних пределов массовых долей усвояемых фосфатов и общего азота.
2. Показатели массовой доли кадмия, свинца, мышьяка заводом изготовителем гарантируются по средней пробе продукции из каждой партии фосфатного сырья.
3. Показатель суммарная эффективная активность естественных радионуклидов заводом-изготовителем гарантируется и контролируется аттестованными службами Госсанэпиднадзора по средней пробе продукции из каждой партии фосфатного сырья.
4. Рассыпчатость определяют у потребителя.
5. Определение статической прочности гранул и массовой доли водорастворимых фосфатов изготовитель проводит не реже 1 раза в месяц.
6. Показатели продукции, отгружаемой на экспорт, оговариваются контрактом.
Диаммонийфосфат обладает хорошими физико-химическими и механическими свойствами, малогигроскопичен, обладает достаточной механической прочностью, что предохраняет его от разрушения и деформации во время хранения и транспортировки. Кроме того, диаммонийфосфат не комкуется. В диаммонийфосфате соотношение N:P205 более благоприятно (1:2,5).
Получение гранулированного диаммоний фосфата производится по ретурной схеме с использованием аппаратов БГС и состоит из следующих стадий:
1. Прием и распределение фосфорной кислоты.
2. Первая стадия нейтрализации фосфорной кислоты.
3. Подупаривание пульпы в выпарном аппарате.
4. Вторая стадия нейтрализации фосфорной кислоты.
5. Гранулирование и сушка пульпы.
6. Классификация высушенного продукта.
7. Очистка отходящих газов.
8. Складирование и погрузка готового продукта.
Фосфорная кислота из хранилищ поз.87-1,2,3,4 отделения экстракции насосом поз. 89-1,2 по одному из трубопроводов подается в отделение аммофоса. Расход кислоты 10-30 м3/ч измеряется индукционными расходомерами, установленными на обоих трубопроводах. Содержание Р2О5 в кислоте 25-27%.
В отделении аммофоса кислота распределяется на аппараты очистки газов от скоростного аммонизатора-испарителя (САИ) и барабанных грануляторов-сушилок (БГС). Меньшая часть кислоты поступает в сборник поз. 12, откуда насосом поз. 11 подается на скруббер поз. 10-1 для очистки отходящей парогазовой смеси от САИ. Уровень кислоты в сборнике поз. 12 регулируется заслонкой установленной на трубопроводе к поз.З.
Большая часть фосфорной кислоты поступает на очистку газов после БГС. Кислота равномерно распределяется между циркуляционными баками поз.49-1,2. Уровень в циркуляционных баках регулируется клапанами, установленными на трубопроводе фосфорной кислоты к поз.49-1,2. Кислота из циркуляционных баков насосами типа ТХИ-45 поз. 50-1, 50-2 подается на орошение газохода и нижней части скоростных пенных абсорберов (АПС). Насосами поз. 50-3, 50-4 откачивается в поз.З. На трубопроводах от насосов к поз.З установлены расходомеры, по которым контролируется равномерность распределения поступающей на очистку газов кислоты. Регулирование расхода кислоты осуществляется частотными преобразователями электродвигателей насосов поз. 50-3, 50-4.