Виявлення впливу вуглецю на міжатомну взаємодію сплавів на основі заліза і нікелю (стр. 2 из 5)
| NiМас, % | Mnмас, % | Crмас, % | Cмас, % | Feмас, % |
| 12,8 | 9,1 | 17,0 | 0,001 | баланс |
| 13,7 | 9,1 | 17,2 | 0,080 | баланс |
| 14,5 | 8,9 | 17,0 | 0,160 | баланс |
| 13,9 | 9,6 | 17,1 | 0,300 | баланс |
| 14,5 | 7,4 | 16,0 | 0,360 | баланс |
| 13,9 | 8,9 | 17,1 | 0,460 | баланс |
| 14,8 | 8,3 | 16,2 | 0,550 | баланс |
| 14,7 | 8,9 | 17,2 | 0,590 | баланс |
| 14,5 | 8,7 | 16,7 | 0,770 | баланс |
Для вимірювань магнітними методами були виготовлені зразки розміром 1,8x1,8x10,5 мм. Для нейтронографічних та рентгенівських досліджень були виготовлені пластинки товщиною 2-2,5 мм. Для вимірювання мікротвердості були виготовлені пластинки товщиною 1,7-2,1 мм. Для ультразвукових досліджень були виготовлені циліндри довжиною 10 мм та діаметром 10 мм. Всі зразки перед вимірюваннями були нагріті до 1373 K у вакуумі чи шлаку протягом 5-30 хвилин і загартовані у воді чи маслі. Також, деякі зразки потім додатково відпалювали протягом 2 годин у вакуумі при 773 K.
Автоматизований дилатометричний комплекс дозволяє проводити дослідження від 110 до 520 K зі сталою швидкістю як нагрівання так і охолодження. При вимірюваннях використовували діапазон ±25 мкм, що відповідає чутливості 0,005 мкм. В конструкції передбачена можливість вимірювань у вакуумі, в інертному газі або повітрі, що забезпечується спеціальною герметичною камерою. Для встановлення нуля датчика переміщення нами розроблено пристрій оригінальної конструкції. При вимірюваннях термопара знаходилась в контакті зі зразком.
Калібрування дилатометру проводили з використанням зразкових мір довжини, та зразків чистих елементів Fe, Ni та інварного сплаву Fe–36% Ni. Початкова довжина зразків вимірювалася з похибкою ±0,005 мм. За допомогою розробленої програми проводили розрахунки ТКЛР-температура, а також згладжування кривих ТКЛР-температура з врахуванням результатів калібрування. Розрахунки ТКЛР проводили з точністю ± 0,3×10-6 K-1.
Для вимірювання розширення зразка і температури та її стабілізації розроблено двоконтурну систему автоматизації, до складу якої входять комп’ютер P-200 Pro, інтерфейси LPIO-56 та PIO-48, АЦП Щ300 і Ф283, цифрові регулятори потужності TIO-4. Інтерфейс LPIO-56 та цифровий регулятор потужності TIO-4 мають оригінальні схемотехнічні вузли. Програмне забезпечення цієї системи написане на мові C++, і включає модуль реєстрації розширення та температури зразка і термостату в реальному часі, і модуль цифрового керування на основі ПІ-закона.
Мікротвердість вимірювали на приладі ПМТ-3 при навантаженні 100 г. згідно вимог ГОСТ 9450-76.
Мессбауерівські спектри сплавів були отримані за кімнатної температури на спектрометрі NP255 (виробництва KFKI, Угорщина) і на спектрометрі MS1101E (компанії MosTech, Росія). Джерелом гама - квантів був ізотоп 57Co у матриці хрому активністю 25ч50 мКюрі.
Спектри накопичувались у багатоканальному аналізаторі (512 каналів). Калібрування швидкості було виконано за кімнатної температури по фользі
-Fe та нітропрусиду натрію. Ширина лінії нітропрусиду натрію становила 0,2 мм/с у діапазоні швидкостей ±10 мм/с. Ізомерні зсуви оцінювалися відносно -Fe.Мессбауерівські спектри описувалися з використанням стандартної процедури підгонки з розкладанням на компоненти. Обробка спектрів з асиметричним розподілом надтонких параметрів проводили методом Віндоу, доповненим процедурою варіювання ізомерних зсувів [1].
Магнітна сприйнятливість при слабкому полі була виміряна за допомогою індукційного метода. Величина магнітного поля становила 400 А/м з частотою 1 кГц. Температура зразків варіювалася в діапазоні 77 – 450K зі швидкістю 3-5 град/хв. Термопара була в контакті зі зразком. Намагніченість насичення була обміряна за допомогою балістичного магнітометра з полем 800 кА/м у діапазоні 77 – 450 K. Коерцитивну силу визначали експериментально, висмикуванням зразка із балістичної котушки.
Поздовжню та поперечну швидкості ультразвуку (
, 
) вимірювали за допомогою автоматизованої імпульсної ультразвукової (УЗ) установки. УЗ дослідження здійснювались в частотному діапазоні 10-30 МГц за кімнатної температури. Діаметр поперечного перерізу ультразвукового пучка складав 2-3 мм. Інструментальна похибка вимірювань абсолютних значень швидкості УЗ на базі 10 мкс складала 10-4 відн. од., а відносних значень 
була на порядок нижчою. Але через виявлену в процесі УЗ досліджень пружну просторову неоднорідність зразків істинна похибка збільшилась на порядок. Через цю причину вимірювання проводились на 2 - 3 зразках сплавів одного складу. Для збудження і прийому поздовжніх і поперечних УЗ хвиль використовували п’єзодатчики, виготовлені з відповідно зорієнтованих пластин монокристалічного ніобату літію LiNbO3.Для оцінки впливу вуглецю на міжатомну взаємодію за даними швидкостей ультразвуку
і 
, та густини 
сплавів розрахували модулі Юнга 
, зсуву 
, всебічного стиснення 
та коефіцієнт Пуассона 
та визначили характеристичну температуру сплавів 
, яка в рамках припущення відповідає граничній частоті коливань атомів підгратки заміщення і відіграє роль ефективної температури Дебая. Прийняте припущення дає можливість оцінити вплив вуглецю на і відповідно оцінити відносну зміну жорсткості міжатомного зв’язку у Fe-Ni сплаві при легуванні вуглецем.Густину сплавів вимірювали диференційним методом гідростатичного зважування у метанолі з використанням кварцового та германієвого еталонів. Похибка вимірювань
при масі зразка 10 г. складала 10-4 відн. од.Дослідження фазового складу сплавів проводилося на дифрактометрі ДРОН-3, з використанням трубок кобальтового та залізного випромінювання
- лінії. Після одержання рентгенограм були розраховані параметр гратки 
.Експерименти з малокутового розсіювання нейтронів були виконані на дослідницькому реакторі в GKSS науковому центрі в м. Геєштахт у Німеччині. Дослідження були проведені при довжині хвилі нейтронів 8,5 Е (0,85 нм). Роздільна здатність складала 10% (значення на половині максимуму). Діапазон векторів розсіювання (0,006 < q < 0,25 Е-1, q = 4рsinи /л, де 2и – кут розсіювання, а л – довжина хвилі нейтронів) був отриманий, використовуючи три відстані від зразка до детектора (0,7 – 7 м). Зразки знаходилися при кімнатній температурі. Спектри корегували з урахуванням фону.
3.Вивчення впливу вуглецю та марганцю на термічне розширення та магнітні властивості інварних сплавів
Результати дослідження впливу вуглецю та інших легуючих елементів на інварні властивості Fe-Ni сплавів важливі для розробки процедури термообробки і створення нових композицій.
Ми провели дилатометричний аналіз ГЦК Fe–Ni–C сплавів [2], в яких концентрація Ni зменшена до 30 мас. % і які містять С в кількості більшій, ніж у сплавах, що досліджувались раніше, а також домішку Mn. Для порівняння проведено вимірювання ТКЛР звичайного інвару Fe-36,0% Ni та інвару, який містить вуглець біля 0,6% C, що було більшим, ніж в дослідженнях Гійома та Захарова.
Температурна залежність ТКЛР сплаву Fe–36,0% Ni, табл. 3, в діапазоні 110 – 520 K близька до величин ТКЛР, які представлено в довідниках.
Значення ТКЛР сплаву з вуглецем Fe–35,9% Ni–0,6% C (табл. 3) при температурах 110 К, 200 К, 300 K зросло, а середнє значення <
> в діапазоні 110–300 K збільшилось до 2,5×10-6 K-1, величина при температурах 300 К, 380 К зросла, а при 500 К впала, хоча середнє значення < > в діапазоні 300 – 500 K не змінилось і становило 1,3×10-6 K-1. Слід зазначити, що температурний діапазон з мінімальним ТКЛР розширився на 30 K вгору по температурі, що пов’язано з підвищенням вуглецем температури Кюрі інвару.