Оборудование для зонной плавки (стр. 2 из 4)

Чтобы уменьшить влияние электромагнитных полей, термопары экранируют, а опирали электропечей снабжают бифилярной намоткой. Для наблюдения за процессом предусмотрены смотровое окно и устройство для подсветки, облегчающее установку ампулы в начале процесса. Конструкции электропечей выполнены таким образом, чтобы можно было заменять нагреватели, не извлекая печей из камеры. Теплоизоляционные блоки, выполненные из асбестоцемента, помещенные у торцов печей, компенсируют падение температуры. Полезная емкость камеры сведена к минимуму для уменьшения в ней конвективных токов сжатого газа.

Рама установки выполнена в виде стола, закрытого листами. Стол установлен на четырех регулируемых по высоте опорах, придающих необходимый угол наклона рабочей камере, смонтированной на столе. На столе размещены вентили для подачи и стравливания газа, осушитель газа, а внутри стола смонтированы коллектор водяного охлаждения камеры, подогреватель для линии подачи воды в индуктор. Внутри стола установлен также электропривод с сельсином-датчиком.

Вход и уплотнение вала привода перемещения ампулы в камеру высокого давления представляют конструктивные трудности, требуется значительное увеличение мощности двигателя привода, чтобы преодолеть трение в уплотнении камеры. Это в свою очередь создает вредные вибрации камеры и ампулы с лодочкой. В тоже (время для перемещения легкой ампулы с лодочкой практически необходим маломощный, кинематический привод. Поэтому в описываемой конструкции применен сельсинный электропривод.

Сельсин-приемник вместе с механизмом перемещения помещен в рабочую камеру высокого давления, а сельсин-датчик и электродвигатель для его вращения смонтированы на отдельной плите. Сельсин-датчик передает синхронное вращение сельсин - приемнику и соединяется с ним через штекерный разъем.

Вращение сельсин - датчика осуществляется от электродвигателя постоянного тока, обороты которого плавно регулируются. Переключение ступеней редуктора обеспечивает рабочее и возвратное (ускоренное) перемещение ампулы. Для наблюдения за перемещением и положением ампулы относительно нагревателя зоны внутри закрытой камеры на сельсин - датчике смонтирован дублирующий механизм, аналогичный механизму перемещения ампулы. Ползун дублирующего механизма, имеющий ту же скорость, что и ползун механизма перемещения ампулы, соединен нитью с указателем перемещения ампулы, расположенным на передней стороне стола.

В камере создается давление инертного газа, необходимое для предотвращения разрушения запаянной кварцевой ампулы под давлением паров летучего компонента. Газ поступает из баллона через редуктор, осушитель и игольчатый вентиль. При помощи другого такого же вентиля сбрасывают газ из камеры-

Осушка газа из баллона в осушителе необходима для предотвращения конденсации влаги на витках индуктора и на смотровом стекле. После пуска газа в камеру и создания рабочего давления вентиль баллона и вентиль впуска газа в камеру перекрывают. При установившемся процессе, когда температурный режим стабилизирован, давление в камере остается постоянным. Размещенный внутри камеры индуктор можно подключить в случае необходимости питания его теплой водой к водоподогревателю, что уменьшает конденсацию на индукторе паров влаги.

Для питания индуктора установку комплектуют высокочастотным генератором. В шкафах управления генератором и установкой содержится вся необходимая электроаппаратура и приборы для управления установкой. Поддержание и запись температур фоновых электропечей осуществляют автоматически.

Система управления генератором основана на схеме, позволяющей осуществлять автоматическое поддержание заданной температуры в зоне высокочастотного нагрева и запись ее при помощи электронного потенциометра.

Техническая характеристика установки для получения стехиометрических слитков фосфида галлия методом синтеза и зонной плавки в лодочках "приведена ниже:

Размеры ампулы, мм:

диаметр............................................... 31

длина....................................... 450

Длина лодочки, мм.............................. 200

Напрев зоны............................ Индукционный

Параметры нагрева:

частота, МГц.................................... 5,28

мощность, кВА:

колебательного контура .... 16

потребляемая из сети 40

Температура 'расплавленной зоны, °С . 1550
Напрев температурного фона .... Печи сопротивления

Число фоновых печей............. 2

Максимальная мощность каждой печи.

КВт ........................................ 3

Температура печей, °С.......... 550; 900

Избыточное противодавление инертного

газа в камере, ат ......... До 35

Объем камеры высокого давления, л . 32
Скорость перемещения ампулы, мм/мин:

рабочего хода ...................... 0,12—0,85

холостого................................ 29

Ход ампулы с лодочкой, мм ..... 200

Масса агрегата, кг................. 475

3 Установки бестигельной зонной плавки

Преимущества бестигельной зонной плавки, позволяющие предотвратить взаимодействие очищаемого слитка с материалом контейнера, привели к созданию многочисленных конструкций аппаратов и их широкому применению для исследований и промышленных условий, в первую очередь в производстве полупроводникового кремния.

Наибольшее распространение получили установки бестигельной зонной плавки высокочастотным нагревом. Установки с электроннолучевым нагревом применяют для производства особо чистых тугоплавких металлов и выращивания их монокристаллов. Эти способы нагрева позволяют достигать наибольшей напряженности теплового поля и создать узкую расплавленную зону. При нагреве токами высокой частоты происходит интенсивное перемешивание на расплавленном участке, способствующее ускорению диффузии примесей, в расплавленную зону. Имеются установки бестигельной зонной плавки и с графитовым нагревателем сопротивления, а также со световым нагревом зоны.

Перемещение расплавленной зоны можно осуществлять двумя способами, создавая поступательное движение нагревателя относительно неподвижного слитка или слитка относительно неподвижного нагревателя. Это отражается на конструктивном оформлении функциональных узлов и механизмов печного блока установок.

В зависимости от технологических требований процесс бестигельной зонной плавки можно проводить в 'восстановительной атмосфере, в атмосфере инертного газа и в вакууме.

Принципиальная схема камеры установки бестигельной зонной плавки с неподвижным индуктором представлена на рис.5. Очищаемый стержень 5 с постоянным сечением, .полученный отливкой в форму, прессованием, выращиванием в процессе восстановления или другими способами, помещают внутрь рабочей камеры 1 так, чтобы он был охвачен индуктором 6, и укрепляют в строго вертикальном положении.

Рис. 5. Установка бестигельной зонной плавки с неподвижным индуктором

Верхний (Конец стержня укрепляют в зажиме 4

верхнего штока 3, а нижний конец — в зажиме 9 нижнего штока 11. Зажимы, пружинящиецанги или патроны изготовляют из жаропрочного материала, например молибдена. Стержень центрируют внутри индуктора.

Камера герметично закрывается дверцей 7, в которой имеется смотровое окно 8 для наблюдения за процессом. Смотровое окно выполняют, как правило, из прозрачного кварцевого стекла в виде вертикальной щели. Иногда делают несколько круглых смотровых окон, расположенных на дверце напротив стержня. Верхний шток 3 и нижний 11 соосны, этим штокам соответствующими приводами сообщается вращение и синхронное поступательное перемещение. Ввод штоков в камеру обеспечивается конструкцией герметичных, вакуумных уплотнений. Верхний шток, кроме того, имеет возможность регулировочного осевого перемещения, осуществляемого вручную или автоматически для регулировки диаметра очищаемого стержня растяжением или поджатием расплавленной зоны в процессе плавки.

Электропитание индуктора осуществляется через уплотненный ввод 12. Рабочая камера подсоединяется к вакуумной системе через патрубок 13, размер которого определяется условиями поддержания в камере необходимого уровня остаточного давления, типом и размером аппаратурывакуумной системы. Для создания в рабочей камере атмосферыинертного или другого технологически необходимого газа предусмотрены вентиль и натекатели 10 и 2.

Процесс очистки стержня бестигельной зонной плавки осуществляется следующим образом. Стержень 5 перемещается в начальное положение разогрева зоны, выключается привод перемещения штоков, дверца камеры закрывается, в камере создается предварительный вакуум. После подачи воды в систему охлаждения (к камере, штокам, дверце со смотровыми окнами, вакуумной системе) и регулировки расхода охлаждающей воды для обеспечения нужного слива с каждого места охлаждения вакуум в камере доводят до нужного уровня и устанавливают необходимую мощность на нагревателе для разогрева слитка. Когда создается расплавленная зона, включают привод перемещения и привод вращения верхнего и нижнего штоков и осуществляют рабочий проход расплавленной зоны вдоль очищаемого стержня. По окончании прохода зоны, по всей длине стержня и «замораживания» зоны в конечном положении возвращают стержень в исходное положение, снова создают зону; процесс повторяют необходимое число раз.

Для получения в условиях бестигельной зонной очистки стержней в виде монокристаллов требуется применять ориентированную монокри-сталлическую затравку. В этом случае в последовательность действий оператора вносятся некоторые изменения. Стержень-заготовку укрепляют в зажиме верхнего штока и центрируют его относительно нагревателя, а ориентированную монокристаллическую затравку укрепляют в зажиме нижнего штока. При этом возникает необходимость сращивания в один стержень монокристаллической затравки и стержня. Поэтому выполняют все описанные выше операции до операции первичного расплавления зоны, стержень-заготовку перемещают относительно нагревателя в такое положение, при котором создается капля расплава на его нижнем конце; разогревают и подводят к капле затравку. Далее процесс проводят так, как это описано выше, если размер затравки равен размеру очищаемого стержня. Если же сечение монокристаллической затравки меньше сечения стержня, то необходимо осуществить разращивание переходного конуса под заданным углом до требуемого диаметра монокристалла. Далее процесс плавки проводят в обычном порядке.