2 Установки зонной плавки в контейнерах
4 Установка бестигельной зонной плавки с индукционным нагревом
5 Установка бестигельной зонной плавки с электронно-лучевым нагревом
Заключение 19 Список использованных источников
Оборудование для зонной плавки
1 Общие сведения
Зонная плавка (очистка полупроводниковых материалов и редких металлов от примесей) основана на физических процессах разделения, преимущество которых состоит в том, что очистка протекает без использования каких-либо реагентов, вносимых извне. Зонная плавка — кристаллизационный метод очистки — заключается в удалении примесей движущимся фронтом кристаллизации. Она применима для любого кристаллизующегося вещества, растворимость примесей которого в жидком и твердом состояниях различна.
При очистке слиток может находиться в горизонтальном или вертикальном положении в соответствующем контейнере.
Простейшее устройство представляет собой горизонтальный контейнер, в котором расположена лодочка с очищаемым веществом. Лодочка проходит через нагреватель, создающий расплавленную зону. Перемещаться может либо лодочка относительно неподвижного нагревателя, либо нагреватель относительно неподвижной лодочки.
Бестигельную зонную плавку применяют для того, чтобы избежать взаимодействия очищаемого слитка с материалом контейнера и загрязнения материала, которое может при этом происходить. Подлежащий очистке слиток вертикально помещают в камере, в которой создают вакуум или необходимую атмосферу. Нагреватель создает расплавленную зону, которая удерживается в слитке под действием сил поверхностного натяжения.
а – однозонный аппарат; б — многозонный; в — вертикальный; г — бестигельный; 1 — кристаллический материал; 2 — нагреватель; 3 — рас натяжения (иногда для поддержания зоны используется сжимающий эффект магнитного поля.)
В результате относительного движения нагревателя и слитка вдоль оси последнего расплавленная зона перемещается.
На рис. 1 .показаны принципиальные схемы аппаратов для зонной очистки. Эффективность очистки процесса зонной плавки определяется величиной коэффициента распределения (коэффициентом сегрегации). Коэффициент распределения представляет собой определяющий фактор эффективности процесса зонной плавки
где К — коэффициент распределения;
Ств И Сж —концентрации примесей в твердой и жидкой фазах.
Процесс заключается в медленном движении расплавленной зоны вдоль твердого загрязненного (очищаемого) слитка. В результате этого большая часть примесей перераспределяется по длине слитка, перемещаясь к одному из его концов.
Метод зонной плавки широко применяют для глубокой очистки металлов, полупроводниковых материалов и других веществ.
В практических целях для достижения максимальной эффективности процесса, кроме основного фактора — величины коэффициента распределения, необходимо учитывать следующие важные факторы: длину зоны и скорость ее перемещения, степень перемешивания расплава в зоне, количество зон, одновременно расплавляемых в слитке, массоперенос, точное регулирование температуры, степень чистоты материалов аппаратуры и .реакционное взаимодействие материала контейнера и расплавленного материала.
Длина зоны обычно зависит от физических свойств очищаемого материала: точки плавления, теплоемкости, скрытой теплоты плавления, лучеиспускания и теплопроводности. Узкую расплавленную зону легче создать в материале, имеющем более высокую температуру плавления и низкую теплопроводность по сравнению с материалом, имеющим низкую температуру плавления и высокую теплопроводность. Обычно длина зоны составляет около одной десятой длины очищаемого слитка.
Скорость перемещения зоны зависит от коэффициента диффузии примеси, условий (перемешивания зоны и т. д. Она колеблется в широких пределах от сотых долей до нескольких миллиметров в минуту. При перемешивании расплава, в зоне увеличивается эффективность процесса, в результате этого можно увеличить скорость перемещения зоны. В тех случаях, когда имеется возможность перемещать вдоль по слитку последовательно несколько расплавленных зон, выгодно иметь минимальные промежутки между зонами. Величина их не влияет на последующее распределение примесей и определяется из практических условий.
При применении метода зонной очистки в результате изменения плотности (объема) вещества при расплавлении зоны происходит перенос вещества из одного конца лодочки в другой. При одном проходе зоны это явление малозаметно, но при большом числе проходов материал перемещается настолько значительно, что даже может вылиться через край лодочки. Для предотвращения этого необходимо наклонять лодочку на некоторый угол, величину которого можно определить практически и расчетом.
Точное регулирование температуры достигается применением соответствующей злектрорегулирующей аппаратуры, которой оснащены современные установки зонной плавки.
2 Установки зонной плавки в контейнерах.
Установки горизонтальной зонной плавки по типу нагрева зон могут быть с индукционным нагревом, нагревом сопротивлением и световым нагревом. Электроннолучевой нагрев не получил достаточного распространения в установках зонной плавки горизонтального типа, но его применяют в установках бестигельной зонной плавки. Внешний вид установки горизонтальной зонной плавки с индукционным нагревом представлен на рис. 2.
Для увеличения производительности созданы и работают установки полунепрерывного процесса зонной плавки, при котором в длинной камере (трубе) контейнеры-лодочки перемещаются непрерывной цепочкой относительно неподвижно расположенных нескольких нагревателей. Для загрузки в камеру очередного контейнера с неочищенным материалом процесс не прерывают.
Другой способ увеличения производительности установок горизонтальной зонной плавки заключается в параллельном расположении большого числа камер-труб, в каждой из которых размещено по одной -две лодочки. Нагреватели, число которых равно числу камер-труб, смонтированы в один блок, перемещающийся вдоль оси трубы. Камеры-трубы располагают или рядами (каждый по 6—7 труб), или в один-два ряда (рис.3). Много трубные печи, в каждой трубе которых находятся 1—2 лодочки, более перспективны, чем многозонные непрерывного действия, так как обеспечивают получение более чистого материала.
Для создания стерильности процесса внутри камер поддерживают глубокий постоянный вакуум или создают атмосферу некоторого избыточного давления или протока чистых инертных газов, что обычно способствует удалению летучих примесей из расплавленной зоны.
Зонную плавку соединений с высокой упругостью паров их летучих компонентов, например фосфида или арсенида галлия, проводят в запаянной кварцевой ампуле, в которую помещают лодочку с очищаемым соединением. Для уравновешивания давления паров летучего компонента, находящегося внутри ампулы, необходимо создать противодавление на её наружные стенки.
Рис. 2. Внешний вид установки горизонтальной зонной плавки
Рис.3. Камеры-трубы установки горизонтальной зонной плавки
Кроме создания расплавленной зоны очищаемого материала, требуется, создано температурный фон, позволяющий получить в ампуле над расплавленной зоной атмосферу паров летучего компонента и поддерживающий необходимое давление этих паров. Конструкция камер таких установок значительно усложняется, что связано с необходимостью создания противодавления. На рис. -4 приведен разрез камеры установки (разработана «Гиредметом»), предназначенной для зонной плавки фосфида галлия. Камера представляет собой стальную толстостенную водоохлажда- емую трубу, торцы которой закрыты и уплотнены массивными водо-охлаждаемыми крышками с двумя полукольцами, воспринимающими усилие внутреннего давления.
1- двигатель; 2- корпус камеры; 3- ампула; 4- термопара; 5- электропечь;
6- фидер; 7- кварцевая труба; 8- винт; 9- гайка.
Рис.-4. Разрез камеры установки зонной плавки фосфида галлия.
Уплотнители выполнены в виде колец круглого сечения. Надежная герметичность достигается в результате самоуплотнения под действием внутреннего давления. Внутри камеры помещены две электропечи для нагрева ампулы. Между печами расположен высокочастотный индуктор, создающий расплавленную зону. В левой крышке, имеющей вытянутую форму, размещен двигатель (сельсин, приемник) с механизмом перемещения ампулы, который вставляется и извлекается через торец крышки, имеющей дополнительный уплотняющий разъем.
Гайка-ползун механизма перемещения соединена свободно с транспортирующей кварцевой трубой и передвигает ее вместе с ампулой.
Ампулу вставляют и извлекают через уплотняемое отверстие в правой крышке. На боковой поверхности корпуса камеры расположены люк для ввода индуктора и отверстия для токовводов фоновых электропечей, термопар, штуцеров для подачи и стравливания газа, предохранительного клапана. На торце левой крышки имеется уплотняемый ввод для проводов электропитания сельсина-приемника (и штепсельный разъем от проводов сельсина-датчика).
Все вводы в рабочую камеру так же, как и уплотнение крышек камеры, выполнены на принципе самоуплотнения под действием внутреннего давления.