В водяных конденсаторах 5конденсируется в основном этиловый спирт. Затем он проходит через фазоразделители 10и собирается в сборниках 18.Центробежным насосом содержимое из этих сборников перекачивается на эпюрацию для отделения легколетучих, после чего поступает на ректификацию для выделения спирта-регенерата. На схеме этот процесс не показан. Затем конденсация осуществляется в конденсаторе 6,охлаждаемом рассолом до —5°С. Конденсат, состоящий, главным образом, из эфиров и альдегидов, из этого конденсатора через фазоразделитель 10 стекает в сборник 18и перекачивается на установку для выделения этилового спирта, после чего этиловый спирт возвращается в емкость 13.
Несконденсировавшаяся в конденсаторе 6парогазовая фаза поступает в фазоразделитель 7.Отделившаяся в нем жидкость стекает в сборник 18.Парогазовая фаза турбокомпрессором подается в холодильник 8и проходит затем последовательно через три скруббера 9.В холодильнике 8конденсируется часть дивинила. Конденсат стекает в сборник 19.Скрубберы 9орошаются этиловым спиртом, который закачивается из приемника 21,через холодильник 11подается на последний по ходу газа скруббер и движется затем противотоком навстречу газу.
Насыщенный дивинилом этиловый спирт, вытекающий из первого по ходу газа скруббера 9,собирается в сборнике 19и перекачивается через теплообменник 14в десорбер 15(см. схему № 3).
Необходимая для десорбции дивинила температура поддерживается в десорбере 15 паром, поступающим в кипятильник 16.
Этиловый спирт, вытекающий из кубовой части десорбера 15, проходит теплообменник 14, холодильник 13 и центробежным насосом перекачивается в приемник регенерированного абсорбента 21 (схема № 2). Выходящие из верхней части десорбера пары легкокипящих веществ конденсируются в дефлегматоре 1. Часть конденсата из него возвращается в десорбер в виде флегмы. В копденсаторе 2, охлаждаемом рассолом, конденсируются пары, несконденспровавшиеся в дефлегматоре 1. Образовавшийся конденсат стекает в сборник 10. Несконденспровавшиеся газы сдуваются в абсорбционную установку. Дивинил-сырец поступает в напорный бак 3, из которого самотеком сливается в смесительный бачок 11, где смешивается с водой.
Вода, необходимая для экстрагирования примесей из дивинила, поступает из мерника 5 и движется противотоком дивинилу, образуя с ним эмульсию в смесительных бачках 11. Расслоение эмульсии происходит в отстойниках 4. Дивинил, имеющий меньший удельный вес (около 0,62), выходит сверху, вода вытекает снизу отстойников. Отмытый дивинил собирается в приемнике 18. Центробежным насосом из этого приемника дивинил перекачивается в напорный мерник 6, из которого поступает па ректификацию, с целью отделения от высококипящих углеводородов (остатка). Ректификация осуществляется в колонне 7.
Схема № 2. Технологическая схема производства дивинила из этилового спирта по Лебедеву
Обозначения на схеме № 2:
1— напорный бак
2—теплообменник,
3— спиртоуловитель,
4 —перегреватель,
5 - водяной конденсатор,
6 — рассольный конденсатор,
7 — фазоразделитель,
8 —холодильник газа,
9 — скруббер,
10 — фазоразделитель,
11—холодильник д/поглотителя,
12 — кипятильник,
13 — емкость для спирта,
14— центральный перегреватель,
15 — вертикальный перегреватель,
16—контактная печь,
17 — пылеуловитель,
18— приемник конденсата,
19 — сборник д/насыщен. поглотителя,
20 - промежуточные сборники,
21 —приемник д/регенерирован. абсорбента.
Кубовые остатки собираются в приемниках 19 и выводятся на полимеризацию, после чего выпускаются как побочный продукт производства под названием полпдиенов. Пары дивинила с примесью псевдобутилена конденсируются в дефлегматоре 8 и в рассольном конденсаторе 9. Небольшая часть паров дивинила вместе с легколетучими сдувается на абсорбцию. Дивинил-ректификат собирается в приемнике 12.
3. Основные параметры производства
Отношение свежего этилового спирта к оборотному в шихте, поступающей на контактирование, равно 1:1 (по весу)
Температура паров после перегреватели 4 около 100°С
Температура паров после вертикального перегревателя около 400°С
Температура в ретортах контактной печи около 450°С
Температура в топке контактной печи 1200 -1250°С
В дивинил за проход превращается этилового спирта около 50%
При конденсации в конденсаторах 5получается конденсат, содержащий этилового спирта 50-60%
Абсорбция дивинила производится этиловым спиртом при 5 – 7°С
При абсорбции поглощается дивинила от содержания его в газе до 96 %
Десорбция дивинила производится при температуре в кубе десорбера около 105%
Содержание дивинила в дивиниле-сырце 50 - 56%
Экстракция примесей (ацетальдегида) из винила производится водой
Соотношение дивинил : вода по объему 1 : 1
В отмытом продукте содержание дивинила составляет 60 – 70 %
Температура в кубе ректификационной колонны 62 – 70 %
Температура в дефлегматоре 23 – 28°С
Содержание дивинила в дивиниле-ректификате около 90 %
Схема № 3. Технологическая схема производства дивинила из этилового спирта по Лебедеву
На схеме № 3 обозначения:
1 - дефлегматор,
2 — рассольный конденсатор,
3 —напорный бак,
4 —отстойник,
5 — мерник для воды,
6 — напорный мерник для отмытого дивинила,
7 —ректификационная колонна,
8 - дефлегматор,
9—конденсатор,
10 —сборник,
11 — смесительный бачок,
12 — приемник д/дивинила-ректифик.,
13—холодильник,
14 —теплообменник,
15— десорбер,
16—кипятильник,
17—приемник д/альдегидн. воды,
18 —приемник д/отмытого дивинила,
19—приемник д/кубовых остатков.
Литература
1. Смирнов Н. И., Синтетические каучуки, ГХИ, 1954.
2. Уитби Г., Синтетический каучук, ГХИ, 1957.
3. Горин Ю. А.,ХП, № 2, 1, 1957.
4. Фридштейн И. Л., Литвин О. Б., Промышленные пути синтеза изопрена. Хим. наука и пром., № 3, 299, 1957.
5. Смирнов Н. И., Синтетические каучуки, ГХИ, 1934
2. Литвин О. Б., Основы технологии синтеза каучуков, ГХИ, 1959