1.5 Розробка часткових завдань дослідження
Виходячи з мети роботи були розроблені наступні часткові завдання дослідження:
• розробити методологічні основи створення детонаційно-газових зносостійких покриттів з порошкових матеріалів системи Fe-Mn.
• установити компонентний склад детонаційно-газових зносостійких покриттів системи Fe-Mn
• вивчити закономірності формування й зношування поверхневих структур детонаційно-газових покриттів системи Fe-Mn
• установити галузі практичного застосування досліджуваних покриттів при зміцненні й поновленні деталей трибо технічного призначення
Розділ 2. Об’єкти, засоби й методика досліджень
Дослідження процесів тертя й зношування матеріалів вимагає комбінації теоретичних і експериментальних підходів, сполучення сучасних фізико-хімічних методів дослідження поверхні з досягненнями методології планування й обробки експерименту.
2.1 Науково-методологічні положення вивчення процесів тертя й зношування
У трибофізичних системах закономірності виникнення й розвитку процесів зношування визначаються властивостями поверхневих шарів. Залежно від умов тертя, якісні й кількісні параметри взаємодії поверхонь можуть змінюватися в широкому діапазоні. Розробка й застосування детонаційно-газових порошкових покриттів є одним з перспективних методів у триботехнічному матеріалознавстві. Специфіка застосування детонаційно-газового напилення обумовлена певною складністю процесів формування покриттів, принциповою новизною й істотними відмінностями їх від традиційних методів нанесення зносостійких шарів. Що, у свою чергу, вносить необхідність розробки науково-методологічних основ обґрунтування, постановки й проведення комплексних досліджень. Методологічний підхід допускає необхідність розгляду показників надійності деталей, які відновляються, розробку наукових основ впливу початкового порошкового матеріалу й вхідних технологічних параметрів напилення на оптимізацію властивостей покриттів, дослідження багатостадійних процесів у зоні контактної взаємодії, елементарним актом якого є розрив міжатомних зв'язків і структурно-фазові перетворення, руйнування й регенерація фрагментів тонких плівок (поверхневих структур). Особливість методичного підходу до аналізу процесів тертя й зношування детонаційно-газових порошкових покриттів, полягає в тісній взаємодії експериментальних і теоретичних методів, із застосуванням методик комплексного дослідження. Відповідно до цих методик і поставленими завданнями дослідження здійснювався аналіз якісних змін стану й властивостей поверхонь тертя, вивчення кількісних змін, які відбуваються при зношуванні, а також обґрунтування вибору приладів і встаткування. Відносно детонаційно-газових покриттів необхідно досліджувати: зміни структури в самих тонких поверхневих шарах пар тертя; зміни хімічного складу в тонких поверхневих шарах; теплові явища при терті й зношуванні покриттів; зміни механіко-фізичних властивостей поверхневих шарів трибоматеріалів; зміни мікрогеометрії поверхонь.
Фізико-механічний рівень. На відзначеному рівні враховувалося конструктивне різноманіття контактних поверхонь тертя. При цьому оцінки якості зносостійких детонаційно-газових покриттів у з'єднанні з аналізом умов їх експлуатації стали основою для обґрунтованого вибору показників довговічності деталей з урахуванням кількісних закономірностей процесу тертя й зношування. А саме, інтенсивність зношування (Іh) - показник зносу, адгезійна міцність зчеплення (σзч) - показник впливу технологічних параметрів детонаційно-газового напилення, і мікротвердість поверхневих шарів покриттів (Ημ) - показник, який обумовлює основні властивості матеріалу покриттів. Таким чином, ураховується вплив основних показників, які характеризують опір зносу й технологічний параметри покриттів, а також матеріалознавських, які зв'язані зі структурою й властивостями матеріалів для напилення.
Rфм = F(Іh, σзч, Ημ)
Метало-фізичний рівень. При дослідженні відзначеного рівня з метою вивчення закономірностей структури й будови покриттів, пояснення взаємозв'язків технологія - структура й будова - властивості були використанні тонкі методи дослідження. Це F рентгено-електрона спектроскопія, растрова електрона мікроскопія, рентгенівський мікроаналіз, рентгено-фазовий аналіз . Знання основ і можливостей зазначених методів є принциповою умовою успішної діяльності при розробці матеріалів для напилення й аналізу отриманих результатів і, у свою чергу, дозволило визначити наступні положення. Макроскопічні властивості матеріалу покриттів характеризують дія зовнішніх впливів на них. Однак зазначені властивості визначаються внутрішніми особливостями матеріалу (зокрема , розподілом і величиною залишкових напруг (σзн), його структурою (S) і будовою (CS). При цьому під структурою будемо розуміти атомарна будова матеріалу, включаючи тип, число й розподіл дефектів кристалічних ґрат (вакансії, сторонні атоми, дислокації, границя зерен), а під будовою - кількість фаз, включаючи величину зерна, його взаємне розташування в обсязі й орієнтацію.
Rмф = F(σзн, S, CS)
Фізико технологічний рівень. Одним з методологічних напрямків у розробці порошкових матеріалів для детонаційно-газових покриттів, які мають високі триботехнічні властивості, стало створення багатокомпонентних порошкових сумішей методом термодиффузійного легування за рахунок гетерогенізації початкової сировини. Проведені дослідження [24] показали, що для легованих сталей і сплавів отриманих методом дифузійного насичення, як показник доцільніше всього використовувати гранулометричний склад порошкових матеріалів (G). Гранулометричний склад, у свою чергу, змінюється в широкому діапазоні й залежить від складу початкової шихти (Cpш), режимів дифузійного насичення (rдн) і наступної обробки порошкового матеріалу (rобр).
Rфт = F(G),
де G = f(Cpш, rдн, rобр)
Інформаційний рівень. Розвиток і ускладнення методів дослідження, умов функціонування триботехнічних систем показує, що процес створення детонаційно-газових покриттів з керованими властивостями має багато розв'язків (іноді навіть не певних), тому дослідникові необхідно враховувати якість інформації (Q): важливість (іmp), терміновість (e), ступінь суперечливості (dc). Також прийняття того або іншого розв'язку, у свою чергу, залежать від характеру досліджень (TE): ресурсного забезпечення (rp) і наукової доцільності (se).
Rі = F(Q, TE),
де Q = f(іmp, e, dc)
TE = f(rp, se)
У якості трибопокриттів для порівняння використовували покриття на основі нікелю й карбіду вольфраму. Зазначені покриття одержали широке визнання в практиці й впровадження в промисловості.
2.2 Фізико-хімічні методи аналізу поверхонь тертя
Фізичні методи дослідження процесів тертя й зношування проводили на макро-, мікро- і субмікроскопічних рівнях. Макроскопічний аналіз здійснювався візуально й фотографуванням. Це дозволило оцінити ушкодження, ступінь при роботі й характер процесу зношування трибоповерхнні. Для мікроскопічних досліджень використовувався мікроскоп МІМ-8М. Підготовлялися мікрошліфи - у спеціальних струбцинах стикувалися, розділені мідною прокладкою, дві поверхні перетинання покриття. У наступному підготовка металографічних шліфів проводилася за методикою робіт. Визначення мікротвердості матеріалів покриттів проводили методами вимірів за Роквелом відповідно до ГОСТ 9013-59. Дослідження микробъемов детонаційно-газових покриттів покриттів здійснювали методом виміру мікротвердості поверхневих шарів відповідно до ГОСТ 9460-68 на мікротвердомірі ПМТ-3. Навантаження на індентор вибиралася виходячи з механічних властивостей досліджуваних покриттів і залишалися незмінної. Глибина відбитка не перевищувала 2 мкм. Шорсткість робочої поверхні шліфа при вимірах мікротвердості доводилася Ra=0,32 відповідно до ГОСТ 2789-73. Мікрорельєф поверхні вимірявся профілометром профілографом (мод. 201 заводу "Калібр"). Міцність зчеплення детонаційно-газових покриттів з металевою основою визначалася методом "конусного штифта" . Дослідження проводили на зразках, у яких штифт і отвір у шайбі мали форму конуса, що забезпечувало зменшення зазору в з'єднанні й збільшення точності виміру в порівнянні із циліндровою формою. Діаметр робочої поверхні штифта становив 1,5-2,0 мм, що виключало поперечне й змішане руйнування покриття. На поверхню штифта й шайби наносили покриття товщиною не менш 200 мкм. Випробування проводили на універсальній розривній машині УТС-10 зі швидкістю руху активного захоплення 2,0 мм/хв. Товщину покрити контролювали мікрометром. Щільність покрити визначали шляхом напилення на плоску сталеву основу шаром 6 мм, а потім відокремлювали й гідростатично зважували його за методикою викладеної в роботі [25].Для визначення інтенсивності зношування використовувалися схеми торцевого тертя на установці М-22ПВ , у діапазоні швидкостей до 1 м/с і навантажень до 10 мПа. Рентгенофазний аналіз поверхонь тертя проводився дифрактометром ДРОН- УМ1. Зйомка здійснювалася в широкому кутовому діапазоні в З- випромінюванні. Спочатку прописувалася дифрактограма зі швидкістю 1/2 за хв. з обертанням зразків. Потім піки, виявляються більш детально прописувалися зі швидкістю 1/8є й 1/16є за хв. Напруга 25 кВ, струм - 15 мПа. Дослідження хімічної мікро неоднорідності здійснювалося мікроаналізатором фірми "Cameka" моделі MS-46. Вимір інтенсивності рентгенівський проводили в тотожних ділянках мікроструктури. Були отримані знімки в поглинених електронах і рентгенівських променях. Електронні мікрофотографії детонаційно-газових покриттів робили на мікроскопі JEM-100CXP при зйомці в трансмісійному режимі за допомогою двоступеневих вуглецевих реплік, що напилювався у вакуумі й відтінялися окисом вольфраму. Напруга, яка пришвидшує, була 80 кВ. Рентгенографічне вивчення тонкої структури проводилося на установці УРС-50И с іонізаційним записом в Fe- випромінюванні. Для фізичного розширення ліній обумовленого диспергуванням кристалітів і перекручуванням кристалічних ґрат. З метою виявлення закономірностей між структурою й властивостями детонаційно-газових покриттів використовувався метод апроксимації з наступним уведенням виправлень. Розміри блоків мозаїки підраховували методом екстинкції. Для дослідження самого тонкого поверхневого шару (продуктів зношування) застосовувався метод дифракції електронів на установці ЭМР-100 у режимі дифракції на відображення з поверхні тертя при напрузі, яка з ковзає , 100 кв.