3) методом замера твердости;
4) химическим методом. [13]
В данной работе использовались методы замера твердости и микротвердости.
Метод замера твердости заключается в замере твердости образцов, подвергнутых термической обработке [13]. Замеры твердости производились на приборе Роквелла по ГОСТ 9013–59 непосредственно на поверхности образцов. Образец считали необезуглероженным, если его твердость соответствовала норме твердости, установленной по измерениям на необезуглероженной поверхности. В противном случае с поверхности снимался слой металла толщиной до 0,02 мм, и измерения повторялись. Количество проведенных измерений в каждом случае не менее пяти.
Метод замера микротвердости был реализован с помощью микротвердомера ПМТ–3. При измерениях учитывалось расстояние от обезуглероженной поверхности образца. Для возможности статистической обработки полученных данных было проведено по 10 замеров на каждом зафиксированном расстоянии от поверхности.
2.2.5 Выявление и определение величины аустенитного зерна
Выявление аустенитного зерна
Выявление зерна можно производить различными способами: методом окисления, методом цементации, методом нормализации, методом высокотемпературной металлографии [14].
В данной работе был использован метод окисления. Одна плоскость образцов заданной марки стали была последовательно отшлифована на грубой и тонкой наждачной бумаге. Приготовленные образцы помещены в печь обработанной стороной вверх. Заданный технологический режим находился под контролем. Известно, что кислород атмосферы печи, окисляя поверхность металла, наиболее интенсивно проникает по границам аустенитных зерен, и декорирует их. Образцы, охлажденные в воде и отшлифованные тем же номером наждачной бумаги с расчетом, чтобы на поверхности шлифа сохранилось 10–12% окалины (т.е. делался косой шлиф), были отполированы и потравлены [7].
В качестве травителя был применен пересыщенный водный раствор пикриновой кислоты, который сильнее воздействовал на участки, обогащенные кислородом. Избирательное действие пикриновой кислоты усиливалось добавками 0,5–1% алкил-сульфата натрия, а также травлением с той же добавкой в течение 40–50 минут при 80–85оС. По окончании травления шлиф был промыт холодной водой. Произведенное далее легкое полирование улучшило четкость выявленных границ, так как позволило удалить следы травления, окрашивающие поверхности зерен в разные цвета. [1]
Определение величины аустенитного зерна
Определение величины зерна может быть выполнено различными методами. В данной работе использованы следующие из них:
1) метод визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонной шкалой;
2) метод случайных секущих;
3) метод измерения длин хорд.
Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами. Величину зерна в работе определяли методом сравнения под микроскопом при увеличении 400 путем просмотра площади шлифа и сравнения видимых зерен с эталонной шкалой на увеличение 400 [14].
После просмотра десяти полей зрения шлифа, был установлен номер зерна, по которому можно дать количественные характеристики структуры, в частности, расчетный диаметр зерна.
Метод случайных секущих. Метод состоит в подсчете пересечении границ зерен случайной секущей. Такой секущей служит средняя линия окуляр – микрометра. Данным методом определяется средний условный диаметр – в случае равноосных зерен или количества зерен в 1 мм3 – в случае неравноосных зерен.
Для определения среднего размера зерен исследуемый образец был установлен на микроскоп и подсчитано количество зерен (число пересечений), укладывающихся на длине линейки окуляра. Увеличение микроскопа подобрано таким образом, чтобы на длине линейки окуляра укладывалось не менее 10 зерен.
Таких подсчеты были сделаны в пяти полях зрения для каждого образца.
Средний условный диаметр зерна (dср)
dср = (L/n) × Z, мм (2)
где L – суммарная длина всех отрезков в делениях окуляр-микрометра;
n – общее число зерен, пересеченных отрезками, длиной L;
Z – цена деления окуляр-микрометра для увеличения, при котором проводили подсчет пересечений зерен.
Для определения цены деления окуляр-микрометра вместо шлифа на столик микроскопа в работе устанавливали объект-микрометр, представляющий собой пластину, в центре которой имеется линейка с известной ценой деления (0,01 мм). После совмещения начальных делений обеих шкал объект-микрометра и окуляр-микрометра было подсчитано количество совпадающих делений. Цена деления окуляр-микрометра
Z = (с/а) × 0,01, мм (3)
где а – количество совпадающих делений окуляр-микрометра;
с – количество совпадающих делений объект-микрометра [8].
Метод измерения длин хорд. Метод основан на замере линейных размеров отрезков – хорд, отсекаемых в зернах прямыми линиями (линейкой окуляр-микрометра). Общее количество измерений зависит от однородности величины зерна, требуемой точности и достоверности результатов [14].
Замеры хорд были проведены по нескольким линиям в произвольном направлении на шлифе. Подсчитывалось количество длин хорд каждого размера по всем линиям.
Относительная длина зерен в процентах с определенной длиной хорды, соответствующей номеру группы
[li × ni/(li × ni)] × 100, % (4)
где li – длина хорды в i-ой группе;
ni – количество зерен с длиной хорды l;
(li × ni) – общая длина хорд всех групп.
По результатам измерений хорд построены гистограммы распределения хорд. Для того чтобы гистограмма правильно отражала закон распределения, весь массив хорд разбит на группы (интервалы), число которых не менее 8.[8]
Для статистической обработки экспериментальных данных и для нахождения точности фиксировалось общее количество зерен, подвергшихся измерениям. Количество произведенных замеров не менее 150 для каждого образца.
2.2.6 Методика нанесения покрытий
На образцы № 91, 30, 89 были нанесены покрытия из нитрида и оксинитрида титана. Покрытия наносились на установке для ионно-плазменной имплантации с титановым катодом (рис. 11). Перед нанесением покрытий образцы предварительно были отполированы и обезжирены в ультразвуковой ванне (Branson 3210).
Перед проведением работы в установке создавался вакуум 1×10-3 Па с помощью форвакуумного, а затем турбомолекулярного насоса.
Образец помещали в вакуумную камеру и обрабатывали в плазме аргона в течении десяти минут для очистки поверхности от загрязнений (давление аргона 0,5 Па).
Для нанесения покрытия в установку осуществлялся напуск азота и кислорода в различном соотношении и подавалось напряжение на титановый катод. Полученная в результате распыления катода плазма оседала на поверхности образца, создавая покрытие. Давление аргона и азота в камере составляло 6×10-2 Па; давление кислорода равнялось 6×10-2 Па и 2×10-2 Па для образцов 30 и 91 соответственно.
На образец также подавали отрицательное напряжение (2,5 В), необходимое для лучшего сцепления наносимого покрытия с поверхностью образца.
Напыление покрытия продолжалось в течение пяти минут. После завершения работы в установку напускали воздух из атмосферы и вынимали образец.
2.2.7 Определение износостойкости
Измерения износостойкости были выполнены с использованием трибометра МАТ GmbH. Применялся метод трения «шарика по диску». Шарик, диаметром 3 мм, был выполнен из твердого сплава ВК6. Перед испытаниями шарик и образец очищались в спиртовой ультразвуковой ванне (Branson 3210) в течении 5 минут для удаления поверхностных загрязнений. Далее образец наклеивался на подложку и помещался в трибометр, где его поверхность приходила в соприкосновение с нагруженным шариком (нагрузка на шарик 300 г.). Частота колебаний шарика составляла 3 Гц. Через заданное число циклов прибор автоматически отключался. В работе применялись два режима: 5 000 и 40 000 циклов.
Глубина и сечение следа трения измерялись на профилометре Dektak 8 000. Количество проведенных измерений сечения не менее пяти для каждого следа трения. По полученным данным рассчитывался вынесенный объем материала, по которому можно сравнительно оценить износостойкость. [15]
Также с помощью оптического микроскопа оценивался износ шарика, что позволило проверить достоверность полученных результатов. [15]
Для изучения карбидной фазы в данной работе применялась просвечивающая электронная микроскопия – метод анализа внутренней структуры и фазового состояния материалов. Анализ проводился с помощью электронного микроскопа ЭМ–200 при увеличениях 3 300 и 8 400.
Методика исследования заключается в получении тонких слепков (реплик), снятых с протравленной поверхности образца и отображающих его рельеф, и последующем просвечивании коротковолновыми электронными волнами для получения визуального изображения. [10]
Для возможности непосредственного наблюдения карбидов применялась углеродная реплика, которая была получена на вакуумной напылительной установке ВУП–4. Для отделения реплики использовалось электролитическое травление в десятипроцентном спиртовом растворе азотной кислоты при напряжении на катоде два вольта. Материал шлифа являлся анодом, катод был сделан из нержавеющей стали. Время отделения реплики порядка шести минут.
Определение размеров карбидов производилось непосредственно под электронным микроскопом при увеличении 8 400 путем сравнения с эталонной шкалой и последующим учетом увеличения микроскопа. Число измерений не менее 150. Весь размерный массив измерений был разбит на восемь групп, которые отражены в гистограммах распределения размеров карбидов.