Распылительная сублимационная сушка является технологическим процессом выбора, если от продукта требуются следующие свойства:
· пористая структура с большой удельной площадью поверхности
· свободно текущий порошок для употребления в качестве конечного или промежуточного продукта
· улучшение биодоступности чрезвычайно плохо растворимых в воде соединений
Пригодность процесса для получения определенных конкретных частиц и порошковой формы и соответствующий выбор основывается на потребностях для конкретного применения. Критериями оценки являются размер частиц, распределение их по размеру, текучесть порошка, эффективность процесса и выход продукта, масштабируемость, долгосрочная физическая стабильность порошка и его долгосрочная биохимическая стабильность. Показано, что распылительная сублимационная сушка является приемлемым методом, если значимыми критериями являются хороший контроль размера частиц, сферическая форма частиц и большой выход продукта. Более того, это может оказаться технологией выбора при необходимости повышения биодоступности плохо растворимых в воде фармацевтических препаратов.
Контактные сушилки.
Контактная сушка осуществляется путем передачи тепла от теплоносителя к материалу через разделяющую их стенку в контактных сушилках, которые делятся на периодически и непрерывно действующие. Из периодически действующих сушилок распространены вакуум-сушильные шкафы и гребковые вакуум-сушилки, в которых скорость сушки увеличивается за счет перемешивания материала медленно вращающейся горизонтальной мешалкой с гребками. Из непрерывно действующих применяют двухвальцовые атмосферные и вакуумные сушилки, а также одновальцовые формующие сушилки. Высушивание при пониженном давлении в замкнутом пространстве используется в тех случаях, когда материал чувствителен к высоким температурам.
Простейшими контактными сушилками периодического действия являются вакуум-сушильные шкафы, которые в настоящее время широко используются в производствах с малотоннажным выпуском и разнообразным ассортиментом. К таким относится фармацевтическое производство, где применение высокопроизводительных механизированных сушилок непрерывного действия экономически нецелесообразно.
Вакуум-сушильный шкаф представляет собой цилиндрическую камеру, в которой размещены полые плиты, обогреваемые изнутри паром или горячей водой. Высушиваемый материал в виде сгущенной сметанообразной массы намазывается на противни (толщиной 0,5÷4 см), которые устанавливают на плиты. Камеру герметически закрывают с помощью дверец и соединяют патрубком с вакуумной линией. Сушка происходит под вакуумом при температуре около 50°С, что зависит от глубины вакуума. При этом образуется высокий (до 15÷20 см) слой пористого легкого материала хорошо растворяющегося в воде. Выгрузка материала производится вручную. Такие сушилки пригодны для сушки легкоокисляющихся, взрывоопасных и выделяющих вредные или ценные пары веществ. Однако они малопроизводительны и малоэффективны, поскольку сушка в них происходит в неподвижном слое при наличии плохо проводящих тепло зазоров между противнями и греющими плитами. Напряжение рабочей поверхности плит со стороны материала обычно не превышает 0,5-2,5 кг/ (м3-ч) влаги.
Гребковые вакуум-сушилки (приложение 1). В такой сушилке, имеющей цилиндрический корпус, паровую рубашку и мешалку, скорость сушки несколько увеличивается за счет перемешивания материала медленно вращающейся горизонтальной мешалкой с гребками. Гребки мешалки закреплены на валу взаимно перпендикулярно: на одной половине длины барабана гребки мешалки изогнуты в одну сторону, на другой - в противоположную. Кроме того, мешалка имеет реверсивный привод, автоматически меняющий каждые 5-8 мин направление вращения. Поэтому при работе мешалки материал, загруженный через люк, периодически перемещается от периферии к середине и в обратном направлении. Вал мешалки может быть полым и через него можно также осуществлять нагрев высушиваемого материала. Свободно перекатывающиеся трубы способствуют разрушению комков и дополнительно перемешивают материал. Разгрузка высушенного материала производится через люк. Корпус сушилки соединен с поверхностным или барометрическим конденсатором и вакуум-насосом. Производительность сушилки зависит от температуры греющего пара, величины разрежения и начальной влажности материала. Напряжение поверхности по влаге А колеблется в пределах 6-8 кг/ (м3"ч), т.е. выше, чем для вакуум-сушильных шкафов, но сушильный агрегат более сложен и требует больших эксплуатационных расходов.
Применение вакуумных сушилок, несмотря на их более высокую стоимость и сложность по сравнению с атмосферными "сушилками, диктуется технологическими соображениями: они пригодны для сушки чувствительных к высоким температурам веществ, а также для получения высушенных продуктов повышенной чистоты. Их применяют также в случаях, когда необходимо улавливание (конденсация) паров неводных растворителей, удаляемых из материалов.
Вальцовые сушилки осуществляют непрерывную сушку жидкостей и текучих пастообразных материалов при разрежении или атмосферном давлении. Основной частью двухвальцовых сушилок, наиболее часто применяемых в фармацевтическом производстве, являются вальцы и медленно вращающиеся (п= 2÷10 об/мин) в кожухе навстречу друг другу. Сверху между вальцами непрерывно подается высушиваемый материала. Греющий пар поступает через полую цапфу внутрь каждого из вальцов, паровой конденсат отводится через сифонную трубку. Материал покрывает вращающуюся поверхность вальцов тонкой пленкой, толщина которой регулируется величиной зазора между вальцами. Обычно зазор - 0,5÷1,0 мм. Высушивание материала происходит интенсивно в тонком слое в течение одного неполного оборота вальцов. Пленка подсушенного материала снимается ножами, расположенными вдоль образующей каждого вальца. Чем тоньше слой материала на вальцах, тем быстрей и равномернее он сушится. Однако вследствие малой продолжительности сушки часто требуется досушивание материала. В сушилке материал после вальцов последовательно проходит сначала верхний досушиватель, затем - нижний. Одновальцовая сушилка представляет собой полый чугунный валец 5, вращающийся от электродвигателя. Пар, обогревающий валец, поступает через патрубок 2 и цапфу 3. Влажный материал подается в лоток 9, где перемешивается мешалкой. Конденсат отводится через сифонную трубку 1. Пленка материала, образующаяся на поверхности вальца, калибруется скребком, укрепленным на оси 11, и срезается ножом 10. Высушенный продукт по фартуку 8 через патрубок 7 поступает в ящик 6. Влажный воздух отсасывается через патрубок 4.
Специальные сушилки.
К специальным видам сушки, как указывалось ранее, относятся: радиационная, диэлектрическая и сублимационная. Соответственно этим видам сушки различают терморадиационные, высокочастотные и сублимационные сушилки.
Терморадиационные сушилки. Сушка в них осуществляется за счет тепла, сообщаемого инфракрасными лучами. Указанным способом к материалу можно подводить удельные потоки тепла, приходящиеся на 1 м2 его поверхности, в десятки раз превышающие соответствующие потоки при конвективной и контактной сушке. Поэтому при сушке инфракрасными лучами значительно увеличивается интенсивность испарения влаги из материала.
Однако при высушивании толстослойных материалов скорость сушки может определяться не скоростью подвода тепла, а скоростью внутренней диффузии влаги или требованиями, предъявляемыми к качеству высушиваемого материала: нарушение структуры, недопустимость коробления и т.п. В начальный период радиационной сушки под действием высокого температурного градиента влага может перемещаться вглубь материала до тех пор, пока под действием большей, противоположно направленной движущей силы (за счет градиента влажности) не начнется испарение влаги из материала. Поэтому терморадиационная сушка эффективна в основном для высушивания тонколистовых материалов или лакокрасочных покрытий.
Терморадиационные сушилки по способу обогрева генераторов инфракрасного излучения подразделяют на сушилки с электрическим и газовым обогревом. В качестве электрических излучателей применяют зеркальные лампы, элементы сопротивления (панелызые или трубчатые), керамические нагреватели - электрические спирали, запрессованные в керамической массе. Все эти нагреватели более сложны и инерционны, чем обычные ламповые, используемые в первый период применения терморадиационной сушки, однако они обеспечивают большую равномерность сушки.
Терморадиационные сушилки с газовым обогревом обычно проще и экономичнее сушилок с электрообогревом. При газовом обогреве излучателями являются металлические или керамические плиты, которые обогревают открытым пламенем или продуктами сгорания газов. В первом случае обогрев излучающей панели открытым пламенем газовых горелок производится со стороны, обращенной к материалу, который перемещается на транспортере.
Лучшие условия труда и больший КПД достигаются с использованием второй схемы - при нагреве продуктами сгорания газов, движущимися внутри излучателя. Газ и горячий воздух поступают в горелку. Продукты сгорания из камеры б направляются на обогрев излучающей поверхности. По пути они подсасывают с помощью эжектора часть отработанных (рециркулирующих) газов для увеличения скорости потока теплоносителя и повышения коэффициента теплоотдачи от газов к поверхности излучения. Поступающий в горелку воздух вентилятором прокачивается через воздухоподогреватель, в котором используется тепло отходящих газов.