В современных радиационных сушилках с газовым обогревом эффективно используют излучающие насадки с беспламенным горением. Такие горелки могут быть использованы при сжигании низкокалорийного генераторного газа. Принцип беспламенного горения с излучающей насадкой-слоем состоит в том, что смесь горючих газов и воздуха пропускают через пористую стенку, выполненную из монолитного куска огнеупора (шамота и динаса), со скоростью, превышающей скорость воспламенения газовоздушной смеси. Вначале горение протекает в обычных условиях, затем пламя постепенно уменьшается и при разогреве стенки до яркого накала горение концентрируется на ее внешней поверхности, которая испускает мощные потоки тепловой радиации.
Терморадиационные сушилки отличаются относительно высоким расходом энергии - 1,5-2,5 кВт*ч на 1 кг испаренной влаги, что ограничивает их применение.
Высокочастотные (диэлектрические) сушилки. Применение сушки в поле токов высокой частоты эффективно для высушивания толстослойных материалов, когда необходимо регулировать температуру и влажность не только на поверхности, но и в глубине материала. Таким способом можно сушить материалы, обладающие диэлектрическими свойствами (пластмассы, смолы, древесину и др.).
Высокочастотная сушилка состоит из лампового высокочастотного генератора 1 и сушильной камеры. Из сети переменный ток поступает в выпрямитель, затем - в генератор, где преобразуется в переменный ток высокой частоты. Этот ток подводится к пластинам конденсаторов, между которыми движется на ленте высушиваемый материал. В сушилке материал высушивается сначала на ленте, а затем поступает на ленту, где досушивается. Под действием электрического поля высокой частоты ионы и электроны в материале, содержащем обычно некоторое количество электролита, например раствора соли, меняют направление движения синхронно с изменением знака заряда пластин конденсатора: дипольные молекулы приобретают вращательное движение, а неполярные молекулы поляризуются за счет смещения их зарядов. Эти процессы, сопровождаемые трением, приводят к выделению тепла и нагреванию высушиваемого материала.
Изменяя напряженность электрического поля, можно регулировать величину температурного градиента между внутренними слоями материала и его поверхностью, т.е. регулировать скорость сушки, а также избирательно нагревать лишь одну из составных частей неоднородного материала.
В поле токов высокой частоты возможна быстрая (за счет усиленной термодиффузии влаги) и равномерная сушка толстослойных материалов. Однако сушка в поле высокой частоты для большинства материалов оказывается дороже конвективной в 3-4 раза. Кроме того, оборудование сушилок в поле высокой частоты более сложное и дорогостоящее в эксплуатации. Поэтому применение высокочастотной сушки ограничено специальными случаями, например конвейерной сушкой мелких дорогостоящих изделий, и требует технико-экономического обоснования в каждом конкретном случае.
Сублимационные сушилки. Сублимационная сушка - это сушка материалов в замороженном состоянии. При этой сушке находящаяся в материале влага переходит в пар, минуя жидкое состояние, т.е. сублимирует. Такая сушка называется сублимационной, или молекулярной. Ее также называют лиофилъной сушкой. Термин "лиофильный" происходит от греческого lyo - растворяю и phileo - люблю и обозначает любящий растворение или легкорастворимый. Действительно, порошки, полученные указанным методом, очень гигроскопичны и легко растворимы.
Данный способ сушки позволяет сохранить основные биологические качества высушиваемых материалов и широко используется в фармацевтическом производстве при получении ферментов, антибиотиков, препаратов крови, иммуннобиологических препаратов и др.
сушка сублимация вакуум эвтектическая
Применительно к процессу сушки сублимация влажного материала - процесс сушки его в замороженном состоянии (сублимация льда, находящегося внутри материала). Как известно, состояние воды можно определить тремя фазами: твердой, жидкой и газообразной. Фазы могут существовать как самостоятельно, так и совместно, точка одновременного существования трех фаз называется тройной точкой. Для воды она характеризуется температурой 0,0098°С и парциальным давлением пара 4,58 мм рт. ст. Сублимация происходит при состоянии веществ ниже этой точки.
Эффективность применения вакуума при сушке сублимацией представлена в табл, по данным которой очевидно, что с увеличением разрежения падает и температура фазового перехода; при подводе тепла в условиях глубокого вакуума можно создать большие разности температур между материалом и источником тепла по сравнению с обычной вакуумной сушкой:
Зависимость температуры сублимации льда от давления окружающей среды
| Давление, мм рт. ст. | Температура сублимации,°С |
| 4,6 | 0,0098 |
| 1,0 | -17,50 |
| 0,001 | -39,30 |
Однако не следует считать, что сушка сублимацией возможна только в условиях глубокого вакуума. Еще в XVI XVII вв. производилась сушка в замороженном состоянии в зимнее время на открытом воздухе кож и тканей. В данном случае разность температур tx - tM очень мала (близка к нулю), поэтому такая сушки была очень длительной и промышленного применения не получили.
Данные исследований показали, что при постоянной температуре среды интенсивность испарения, продолжительность сушки или скорость отвода паров испаряющегося льда возрастают с уменьшением давления. Весь процесс сушки можно довольно четко разделить на три периода:
период самозамораживания, когда в результате снижения давления в сушильной камере происходит замораживание влаги в материале, при этом резкое снижение давления приводит к интенсивному испарению влаги с поверхности материала; при замораживании обычно испаряется до 10-15 % всей удаляемой влаги;
период сублимации, аналогичный периоду постоянной скорости сушки;
период испарения остаточной влаги.
Принципиальная схема. В сушильной камере, называемой сублиматором, находятся пустотелые плиты, внутри которых циркулирует горячая вода. На плитах устанавливают противни с высушиваемым материалом. Между плитами и противнями имеется зазор" что способствует передаче тепла преимущественно радиацией. В фармацевтическом производстве высушивание проводят из ампул, пенициллиновых флаконов или стеклотары несколько большей емкости, в которые наливают подлежащий высушиванию раствор или суспензию. Чаще замораживание проводят в отдельных низкотемпературных морозильных камерах. Емкости с замороженным, подлежащим высушиванию материалом быстро загружают в охлажденную камеру сублиматора, который герметизируют и устанавливают необходимые параметры процесса. В процессе сублимации паровоздушная смесь из сублиматора поступает в трубы конденсатора-вымораживателя, в межтрубном пространстве которого циркулирует хладоагент (рассол, охлажденный этанол и др.). Конденсатор включается в один циркуляционный контур с испарителем (аммиачным, фреоновым и др.) холодильной установки, и соединяется с вакуум-насосом, предназначенным для отсасывания неконденсирующихся газов и воздуха из сублиматора. В трубах конденсатора происходят конденсация и замораживание водяных паров. Для непрерывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда устанавливают два конденсатора, которые попеременно работают и размораживаются.
Первой стадией сублимации является замораживание, и его следует проводить с учетом эвтектических температур, которые являются индивидуальными для каждого вещества. Эвтектическая температура - это наибольшая температура, при которой происходит кристаллизация (замораживание) подлежащего высушиванию материала. При указанной температуре находятся в равновесии жидкость и образующаяся при замораживании твердая фаза. Замораживание растворов, как и замораживание чистых веществ, происходит при постоянной температуре. Установление эвтектической температуры лабильных препаратов является обязательным, так как позволяет определить допустимый уровень нагревания при высушивании препаратов.
Определяют эвтектические температуры различными методами:
· термическим;
· измерением сопротивления замороженного раствора;
· дифференциально-термическим;
В основе термического способа определения эвтектических температур лежит наблюдение за температурой материала в процессе медленного замораживания-оттаивания. На кривой изменения температуры оттаивания (нагревания) материала, замороженного ниже эвтектической точки, образуется плато, соответствующее времени, когда тепло, поступающее извне, не приводит к повышению температуры, а расходуется на плавление льда при данной эвтектической концентрации раствора. Получить такую площадку можно при достаточно большом содержании вещества в растворе, поэтому метод применим не во всех случаях.
Электрическое сопротивление наиболее точно характеризует состояние замороженного раствора. Сущность этого метода заключается в том, что одновременно измеряют температуру и электрическое сопротивление медленно нагреваемых растворов и препаратов, предварительно замороженных ниже эвтектических температур. Температура, при которой наблюдается переход электрического сопротивления от бесконечно большого к конечному (его можно измерить), и будет соответствовать эвтектической температуре.
Эвтектические температуры препаратов можно определить на установке, состоящей из следующих приборов: измерителя полных проводимостей мостового типа, автоматического потенциометра измерительной ячейки и термоизоляционной камеры с охладительной средой. Измерение эвтектических температур проводится следующим способом. Измерительную ячейку термостатируют при 293 К, мост устанавливают на нулевую точку. В ячейку помещают 0,005 кг исследуемого раствора препарата и замораживают. Когда температура исследуемого раствора достигнет 203 К охлаждение прекращают. Ячейку помещают в термостат, имеющий температуру 293 К, где раствор медленно нагревается. Мостом измеряют удельное электрическое сопротивление замороженного раствора, а потенциометром - температуру. Показания приборов снимают одновременно при определенном значении температуры. При этом определенной температуре соответствует определенное значение удельного сопротивления.