Перед сливом кислот из железнодорожных цистерн производят замер уровня налива кислот, вычисляют по таблицам в зависимости от типа цистерн, фактической наличие кислоты и сверяют с количеством, указанным в накладной предприятия – поставщика.
Перекачку кислот в емкость – хранители кислот цеха № 2 производят после получения анализа цеховой лаборатории, заполнением линии слива кислот из цистерн с помощью насоса.
По окончании слива кислоты, приемщик кислот замеряет количество принятой кислоты в емкости – хранители кислот цеха № 2, опломбирует опорожненную цистерну и сдает ее представителю транспортного отдела.
Замеры уровня кислот, массовую долю основного вещества, тоннаж, номера цистерны и накладных, время, затраченное на слив цистерны приемщик кислот записывает в журнал приема кислот.
Аппаратчик ведет технологический журнал, в котором записывает:
- сдачу кислот в цех № 3;
- прием уловленных и рекуперированных кислот из цеха № 3;
- налив цистерн регенерированной серной ислоты;
Подачу кислот в напорные баки отделения концентрирования азотной кислоты.
Нанесение знаков опасности на цистернах или другой упаковке под кислоту производится в соответствии с ГОСТ 19433 – 88.
4.3 ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ
Цеховая лаборатория один раз в смену производит определение массовой доли концентрированных серной и азотной кислот, отработанной серной кислоты и массовой доли азотной кислоты в ней.
Аппаратчик отделения каждый час работы контролирует и записывает в технологический журнал /3/:
- температуру газовой фазы на 4 царги колонны,
- дозировку кислот в колонну,
- температуру слабой серной кислоты на выходе из колонны,
- давление пара в общей магистрали,
- температуру кислот, поступающих в колонну,
- разрежение в колонне,
- массовую долю крепкой азотной кислоты и концентрированной на входе в колонну.
В случае отклонения температуры и крепости выходящей азотной кислоты, аппаратчик производит регулирование соотношения кислот.
Ответственность за правильное ведение технологического процесса в отделении концентрации азотной кислоты возлагается на аппаратчика отделения, мастера смены и старшего мастера участка.
Состояние воздушной среды в производственных помещениях цеха контролирует газовая лаборатория ЦЗЛ.
Контроль производится по графику, утвержденному главным инженером предприятия.
Для улучшения воздушной среды в производственных помещениях, цехом проводятся следующие мероприятия:
-совершенствуется технология производства;
- проводится герметизация оборудования и запорной арматуры;
- осуществляется постоянный контроль за работой приточно - вытяжной вентиляции.
Основные параметры, контролируемые аппаратчиком концентрирования кислот /3/ рассмотрены в таблице 4.1.
Таблица 4.1 - Контроль материалов, полуфабрикатов, готовой продукции и технологического процесса
| Наиме-нование контро-лируемого объекта | Место отбора | Перио-дич-ность отбора проб | Сигнализи-руемый показатель | Норма | НТД | Лаборатория, выпол-няющая анализ | Примеча-ние |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1. Напорный бак отработан-ной кислоты | Из бака | Один раз в сутки | Массовая доля HNO3, %, не менее | 16 % | СТП 84.303-50-87 | Цехо-вая лаборатория | Pпар‹ 0.7 |
| 2.Холоди-льник концентри-рованной азотной кислоты | Из холо-диль-ника | То же | Полный анализ концентриро-ванной азотной | По ГОСТ701-89 | ГОСТ 701-89 | То же |
Продолжение таблицы 4.1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| кислоты | |||||||
| 3.Колонна ГБХ | Из – под колоны | То же | Массовая доля сернойкислоты в отрабо-танной серной кислоте, %, не более | 72 % | СТП 75-057-06-57-89 | То же | |
| То же | Массовая доля азот-ной кис-лоты в отрабо-таннойсернойкислот, %, не более | 0,03 | СТП75-057-06-57-89 | То же | |||
| 4. Абсорбер | Из абсор- бера | 1 раз в смену | Концен-трация азотной кислоты, | 50 | То же | ||
| Продолжение таблицы 4.1 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| %, не менее | |||||||
| 5. Холодиль-ник концент-рированной серной кислоты | Из холо-диль-ника | 1 раз в смену | Массовая доля серной кислоты, %, не менее | 91 % | ГОСТ 2184 – 77 | То же | |
| Массовая доля остатка после прокали-вания, %, не более | 0,4 | ГОСТ 2184 – 77 | То же | ||||
| 6. Труба выброса колонны БМКСХ | Из выхлопной трубы | 1 раз в смену | Массовая концентрация компонентов газообразных выбросов, г/м3, не болееВ т. ч. | 0,50,3 | ОСТ 84 – 2319 – 87 – ״ – | То же– ״ – | |
| Продолжение таблицы 4.1 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| тумана сернойкислоты, г/м3, не более | |||||||
| 7. Кислоты при поступлении со стороны | ж/д цистерны | Каждая принимаемая партия | Приемщик кислот в присутствии контроллера ОТК | Мас-совая доля основ-ного про-дукта | ГОСТ 701 – 89 ГОСТ 1500 – 78 ГОСТ 2184 – 77 | То же | |
5 АВТОМАТИЗАЦИЯ И АВТОМАТИЗИРОВАННЫЕ СИСТЕМЫ УПРАВЛЕНИЯ
Для контроля и регулирования технологического процесса технологическое оборудование обеспечено КИП. В специальных журналах /3/ производится запись показаний КИП ежесменно.
По автоматизации технологических процессов предусмотрено следующее:
- КИП, установленные в пожароопасных помещениях, должны удовлетворять ПУЭ;
- все приборы и щиты в пожароопасных должны быть заземлены независимо от применяемого напряжения согласно ПУЭ.
Схема автоматизации процесса концентрирования разбавленной азотной кислоты методом ее перегонки в присутствии серной кислоты на основе закономерностей, изложенных выше. В качестве постоянных параметров принимают концентрацию продукционной кислоты и концентрацию отработанной серной кислоты.
5.1 КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
Участок предназначен для производства по регенерации серной кислоты. Концентрированная серная кислота представляет собой бесцветную дымящую жидкость желтого цвета, взрывопожаробезопасна.
В производстве концентрированной серной кислоты основное оборудование следующее:
а) Концентрационная колонна типа ГБХ, предназначенная для концентрирования слабой азотной кислоты;
б) холодильник – конденсатор предназначен для конденсации крепкой азотной кислоты и окислов азота;
в) абсорбер предназначен для поглощения окислов азота и получения слабой азотной кислоты;
г) Топка, предназначенная для сжигания топлива;
д) Вихревая колонна БМКСХ – аппарат, предназначенный для концентрирования отработанной серной кислоты;
х) Холодильник концентрированной серной кислоты предназначен для охлаждения.
Отделение концентрирования серной кислоты предназначено для получения концентрированной серной кислоты концентрации не менее 92 %. Процесс концентрирования азотной кислоты происходит в концентрационных колоннах типа БМКСХ. Процесс концентрирования протекает параллельно с процессом денитрации рекуперированных и уловленных кислот из третьего производства.
Слабая азотная кислота из отделения абсорбции, рекуперированные и уловленные кислоты третьего производства, концентрированная серная кислота из напорных баков (поз. 5) самотеком через щелевые дозировочные расходомеры поступают в концентрационную колонну (поз. 1).
Уровень кислот в напорных баках (поз. 5) следует поддерживать всегда постоянным.
Концентрированная серная кислота поступает на 4-6 царги колонны (поз. 1), слабая азотная кислота в 8-9 царги, рекуперированные и уловленные кислоты третьего производства поступают в десятую царгу колонны (поз. 1).
Одновременно с подачей кислот в дно колонны (поз. 1), в противоток стекающей смеси кислот /2/ для отгонки азотной кислоты из отработанной серной кислоты, подается через форсунку пар и в колонне образуется тройная смесь. При этом серная кислота присоединяет к себе воду, понижая парциальное давление водяных паров в смеси. Вода, ранее связанная с азотной кислотой, образует соединения с серной кислотой:
HNO3∙ ( H2O ) n + H2SO4 = HNO3 + H2SO4· ( H2O ) n (5.1)
В процессе концентрирования азотной кислоты происходит ее частичное разложение на окислы азота, образующие с серной кислотой нитрозилсерную кислоту, поэтому последнюю необходимо денитрировать паром. Процесс денитрации протекает полнее при концентрации серной кислоты ниже 70 %. Расход серной кислоты определяется в зависимости от концентрации исходной азотной кислоты и пара с учетом нагрева отработанной кислоты до 150-170°С и разбавления до ее концентрации 68 - 70 % H2SO4.
Азотная кислота, освобожденная от воды, но с большой массовой долей окислов азота, в парообразном виде поднимается в верхние царги № 6, 7, 8 колонны (поз.1), где, барботируя через слой серной кислоты, окончательно теряет влагу, затем проходит через царги № 4, 5, которые служат брызгоуловителями серной кислоты.
Освобожденные от влаги пары азотной кислоты поступают в верхние царги колонны (поз.1), образующие дефлегматор /1/, где за счет продувки паров азотной кислоты через стекающую противотоком из конденсатора (поз.2) в жидком состоянии азотную кислоту происходит отдувка окислов азота.
После прохождения колонны (поз.1), пары азотной кислоты поступают в конденсатор (поз.2), где за счет охлаждения происходит конденсация азотной кислоты из парообразного состояния в жидкое.