Ректифікаційна колона (стр. 2 из 5)

Рис. 2. Крива рівноваги

Закони М. С. Вревського

Графік, зображений на рис. 2, побудований для ізобаричних умов. При зміні тиску в системі змінюється й положення кривої рівноваги.

Закони, що управляють зміною рівноваги при зміні тиску в системі, установлені учнем Д. П. Коновалова М. С. Вревським. М. С. Вревський сформулював два закони.

1. При підвищенні температури кипіння (тиску) розчину двох рідин у парах зростає відносний зміст цього компонента, випар якого вимагає більшої витрати енергії.

2. При підвищенні температури (тиску) кипіння розчинів, пружність пари яких має максимум, у нероздільнокиплячої суміші зростає відносний вміст того компонента, випар якого вимагає більшої витрати енергії.

При підвищенні температури кипіння розчинів, пружність пари яких має мінімум, у нероздільнокиплячої суміші наростає відносний вміст того компонента, випар якого вимагає меншої витрати енергії.

Закони М. С. Вревського вказують на те, що зі зменшенням тиску при низьких концентраціях спирту в рідині (до 21% мол.) збільшується зміст води в парах, а при більше високих концентраціях спирту в рідині збільшується зміст спирту в парах.

Що стосується азеотропної крапки, то зменшення тиску в системі веде до збільшення змісту спирту в нераздільнокиплячої суміші. При деякому мінімумі тиску азеотропна крапка для цієї суміші зникає й перегонка може дати абсолютний (безводний) спирт.

Поняття про дефлегмацію

При утворенні пари з рідкої бінарної суміші пари збагачуються нижчекиплячим компонентом. Розглянемо зворотний процес — конденсацію пар, що містять два компоненти. Як це видно з діаграми рівноваги (див. рис. 2), пара, що містить b % нижчекиплячого компонента, перебуває в рівновазі з рідиною, що містить а % нижчекиплячого компонента. Тому при частковій конденсації цієї пари парова фаза, що залишилася, збагачується нижчекиплячим компонентом. Така часткова конденсація, що супроводжується зміною состава фаз, називається дефлегмацією. Отже, дефлегмацією називається конденсація парової суміші, що супроводжується збагаченням парової фази, що залишилася, нижчекиплячим компонентом. Рідка фаза, що при цьому утворюється, називається флегмою. Процес дефлегмації може бути використаний також для поділу суміші летучих компонентів.

Класифікація процесів перегонки

Рис. 3. Простий кубовий апарат:

1 – куб; 2 – холодильник; 3 – топлення

На рис. 3 представлений апарат для простої перегонки – одиночний куб. Якщо поверхня куба ретельно ізольована, то можна вважати, що на внутрішній поверхні його пари не конденсуються. У такому випадку можна вважати, що апарат працює без дефлегмації, і утворяться в кубі 1 пари віддаляються в холодильник 2, де конденсуються, утворюючи дистилят D. Робочий цикл такого одиночного куба складається з наступних операцій: наповнення, нагрівання вмісту куба (навалювання) до кипіння, сгонка, спуск залишку й підготовка до наступного наповнення. У процесі перегонки процентний вміст нижчекиплячого компонента в кубі безперервно змінюється. Пари, що утворяться, містять відносно більше нижчекиплячого, чим рідка фаза; тому в міру перегонки концентрація нижчекиплячого компонента в рідині, що залишилася в кубі, зменшується. Внаслідок цього в міру перегонки зменшується зміст нижчекиплячого в парах, що утворяться. Тому, що відбираються послідовно порції, дистиляту нерівноцінні відносно змісту нижчекиплячого компонента.

Рис. 4. Прості кубові апарати з дефлегмаційними пристроями:

а – із шоломом; б – з тарілками

Тому що дефлегмація збільшує зміцнювальний ефект апарата, те кубові апарати постачають пристосуваннями для посилення дефлегмації. Найпростішим пристосуванням є шолом, установлюваний над кубом і охолоджуваний повітрям. Пізніше з'явилися куби, постачені дефлегматорами.

На рис. 4 представлені кубові апарати з дефлегмаційними пристроями. Завдяки процесу дефлегмації зміцнювальний ефект такого апарата вище зміцнювального ефекту апарата без дефлегмації. Дистилят, отриманий у такому апарату, містить більше нижчекиплячого компонента, чим дистилят, отриманий в апарату без дефлегмаційного пристрою.

Проста перегонка під вакуумом. Перегонка з водяною парою

Якщо необхідно провести перегонку при низькій температурі в кубі, прибігають до використання вакууму. Конденсатор (холодильник) з'єднують із вакуум-насосом, що відсмоктує гази, що не конденсуються. При цьому відбувається зрушення фазової рівноваги відповідно до закону Вревського.

Температуру перегонки можна також знизити, якщо перегонку робити в присутності інертного компонента. Таким компонентом найчастіше є водяна пара. Тому така перегонка називається перегонкою з водяною парою.

Схеми ректифікаційних установок

Безперервно діючі ректифікаційні установки. Ректифікаційна колона 1 має циліндричний корпус, усередині якого встановлені контактні пристрої у вигляді тарілок або насадки. Знизу нагору по колоні рухаються пари, що надходять у нижню частину апарата з кип'ятильника 2, що перебуває поза колоною. За допомогою кип'ятильника створюється висхідний потік пари. Пари проходять через шар рідини на нижній тарілці, що будемо вважати першої, ведучи нумерацію тарілок умовно знизу нагору.

Нехай концентрація рідини на першій тарілці дорівнює х1 (по низкокиплячому компоненті), а її температура t1. У результаті взаємодії між рідиною й парою, що має більше високу температуру, рідину частково випаровується, причому в пару переходить переважно НК. Тому на наступну (другу) тарілку надходить пара зі змістом НК y1 > x1.

Рис. 1. Схема безперервно діючої ректифікаційної установки:

1 — ректифікаційна колона (а — зміцнювальна частина; б — вичерпна частина); 2 — кип'ятильник; 3 — дефлегматор; 4 — дільник флегми; 5 — підігрівник вихідної суміші; 6 — холодильник дистиляту (або холодильник-конденсатор; 7 — холодильник залишку (або нижнього продукту); 8, 9 — збірники; 10 — насоси.

спирт ректифікат колона перегонка

Випар рідини на тарілці відбувається за рахунок тепла конденсації пари. З пари конденсується й переходить у рідину переважно ВК, зміст якого у вступнику на тарілку парі вище рівноважного із составом рідини на тарілці. При рівності теплот випару компонентів бінарної суміші для випару 1 моль НК необхідно сконденсувати 1 моль ВК, тобто фази на тарілці обмінюються эквимолекулярными кількостями компонентів.

На другій тарілці рідина має склад х2, містить більше НК, чим на першій (х2 > x1), і відповідно кипить при більше низькій температурі (t2 < t1). Стикаючись із нею, пара состава y1 частково конденсується, збагачується НК і віддаляється на вищерозташовану тарілку, маючи склад у2 > х2, і т.д.

У такий спосіб пар, що представляє собою на виході з кип'ятильника майже чистий ВК, у міру руху нагору усе більше збагачується низкокипящим компонентом і залишає верхню тарілку колони у вигляді майже чистого НК, що практично повністю переходить у парову фазу на шляху пари від кип'ятильника до верху колони.

Пари конденсуються в дефлегматорі 3, охолоджуваному водою, і одержувана рідина розділяється в дільнику 4 на дистилят і флегму, що направляється на верхню тарілку колони. Отже, за допомогою дефлегматора в колоні створюється спадний потік рідини.

Рідина, що надходить на зрошення колони (флегма), являє собою майже чистий НК. Однак, стікаючи по колоні й взаємодіючи з пором, рідина усе більше збагачується ВК, що конденсується з пари.

Коли рідина досягає нижньої тарілки, вона стає практично чистим ВК і надходить у кип'ятильник, що обігрівається глухим пором або інший теплоносій.

На деякій відстані від верху колони до рідини з дефлегматора приєднується вихідна суміш, що надходить на так звану живильну тарілку колони. Для того щоб зменшити теплове навантаження кип'ятильника, вихідну суміш попередньо нагрівають у підігрівнику 5 до температури кипіння рідини на живильній тарілці.

Живильна тарілка як би ділить колону на дві частини, що мають різне призначення. У верхній частині 1а (від живильної до верхньої тарілки) повинне бути забезпечене можливо більше зміцнення пар, тобто збагачення їх НК для того, щоб у дефлегматор направлялися пари, близькі, по составі до чистого НК. Тому дана частина колони називається зміцнювальною. У нижній частині 1б (від живильної до нижньої тарілки) необхідно в максимальному ступені видалити з рідини НК, тобто вичерпати рідину для того, щоб у кип'ятильник стікала рідина, близька по составі до чистого ВК. Відповідно ця частина колони називається вичерпною.

У дефлегматорі 3 можуть бути сконденсовані або всі пари, що надходять із колони, або тільки частина їх, що відповідає кількості флегми, що повертається в колону. У першому випадку частина конденсату, що залишається після відділення флегми, являє собою дистилят (ректифікат), або, верхній продукт, що після охолодження в холодильнику 6 направляється в збірник дистиляту 9. У другому випадку несконденсовані в дефлегматорі пари одночасно конденсуються й прохолоджуються в холодильнику 6, що при такому варіанті роботи служить конденсатором-холодильником дистиляту.

Рідина, що виходить із низу колони (близька по составі ВК), також ділиться на дві частини. Одна частина, як вказувалося, направляється в кип'ятильник, а інша — залишок (нижній продукт) після охолодження водою в холодильнику 7 направляється в збірник 8.

Періодично діючі установки. У виробництвах невеликого масштабу використовуються ректифікаційні установки періодичної дії (рис. 2). Вихідну суміш завантажують у куб 1, постачений нагрівальним пристроєм. Суміш підігрівається до кипіння і її пари надходять під нижню тарілку ректифікаційної колони 2. Піднімаючись по колоні, пари збагачуються HK i яким збіднюється стікаюча долілиць флегма, що надходить із дефлегматора 3 на верхню тарілку колони. Пари з колони направляються в дефлегматор 3, де вони повністю або частково конденсуються, У випадку повної конденсації рідина розділяється за допомогою дільника 4 на флегму й дистилят. Кінцевий продукт (дистилят) прохолоджують у холодильнику 5 і направляють у збірники 6.