Друга фаза композитів на основі міді, що виготовлені методом осадження у вакуумі (стр. 5 из 10)

Головне призначення технологічного процесу виготовлення дисперсно-зміцнених композитів сплавів, що розглядаються – утворення гетерофазної високодисперсної, аж до нанорівня, структури. Нанозерна з нанодисперсними, рівномірно розташованими виділеннями зміцнюючої фази всередині пересиченого твердого розчину.

Механічні та електрофізичні властивості дисперсно-зміцнених композитів залежать від вмісту зміцнюючої фази та дисперсності структурних складників. Тому особлива увага приділяється тим композитам, у яких досягнута дисперсність нанорівня. Це дисперсно-зміцнені композити на основі систем: Cu-Mo, Cu-W, Cu-Ta, в яких другий компонент не розчиняється в матриці у рівноважних умовах. Для порівняння досліджувалися дисперсно-зміцнені композити на основі систем Cu-Co, Cu-Fe, що одержані в однакових умовах, другий компонент яких має незначну розчинність в матриці.

Структура дисперсно-зміцнених композитів у вихідному стані (рис. 4.1– рис. 4.5) представляє собою двофазну систему або однофазну, при низькому вмісті другого компоненту. Матриця в цих системах, згідно даних по періоду ґратки, є пересиченим твердим розчином легуючих елементів в міді, друга фаза, наявність якої підтверджують дані електронографічного аналізу (рис. 4.1 – рис. 4.5) – нанорозмірні частки Ta, Mo, W, Co та Fe Середній розмір зміцнюючих часток композитів, що одержані в однакових умовах зведені у таблиці 4.1.

Таблиця 4.1-Розмір часток у дисперсно-зміцнених композитах вакуумного походження

Система	Нерозчинні компоненти			Обмежено розчинні компоненти
	Cu-Ta	Cu-W	Cu-Mo	Cu-Co	Cu-Fe
Dч, нм	14	8	5	12	34

Як видно у системах з нерозчинними компонентами дисперсність часток вища. Крім того вид контрасту на електронно-мікроскопічних знімках системи Cu-Co є характерним (деформаційний контраст), це говорить про когерентний зв’язок частка-матриця. Такий тип контрасту спостерігається також в системі Cu-Co металургійного походження. Відсутність такого контрасту в системі Cu-Fe скоріш за все обумовлена незначною різницею атомних діаметрів міді та заліза та відповідно низьким рівнем напружень у матриці. Виділення Ta, Mo, Wне мають яскраво виражених границь, до них скоріш за все можна застосувати термін гетерогенна зона, що зустрічається в літературі. Контраст на знімках цих систем, скоріш за все, обумовлений різною здатністю атомів до розсіювання. Виходячи з типу контрасту та значної різниці атомних діаметрів компонентів можна припустити некогерентний зв’язок частка-матриця.

Виявлено, що у вихідному конденсованому стані структура фольг Cu-Mo, Cu-W, Cu-Та, Cu-Co, Cu-Fe є двофазною.

Метод спільного осадження у вакуумі нерозчинних компонентів, що випарені з різних джерел, дозволяє отримати гетерофазну нанодисперсну структуру. Застосування у якості другого компоненту Ta, Mo, W, які не розчиняються у міді, дозволяє збільшити дисперсність виділень.

а

б

а – світле поле; б – дифракція

Рисунок 4.1 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Feв вихідному стані

а

б

а – світле поле; б – дифракція

Рисунок 4.2– Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Coв вихідному стані

а
б
а – світле поле	б – дифракція
Рисунок 4.3– Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Moв вихідному стані

а
б
а – світле поле	б – дифракція
Рисунок 4.4– Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Wв вихідному стані

а
б
а – світле поле	б – дифракція
Рисунок 4.5– Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Taв вихідному стані

4.1 Стабільність виділень другої фази в бінарних дисперсно-зміцнених композитах вакуумного походження

Вивчення впливу відпалу є дуже важливим з кількох причин. Так основа необхідної жароміцності дисперсно-зміцнених композитів − збереження дисперсності гетерофазної структури. Як відомо, «огрубіння» структури (процеси коагуляції, сегрегації) має дифузійну природу. Процеси дифузії прискорюються при підвищенні температури, і дослідження впливу відпалів при підвищених температурах на структуру дисперсно-зміцнених композитів дозволяють прогнозувати їх поведінку при температурі експлуатації. До того ж відпал є важливою технологічною операцією термічної обробки.

Відпал проводили вар’юючи температуру в інтервалі 500 – 900 ^оС та час в інтервалі від 30 хв. до 3 год. На електронно-мікроскопічних знімках вимірювався розмір часток, у випадку їх округлої форми приймали діаметр частки, а якщо форма часток інакша, розраховували за площею, яку займає частка, її еквівалентний діаметр. На основі отриманих даних будувались гістограми розподілення, перевірялась статистична гіпотеза відповідності нормальному розподіленню, згідно чого експериментальні дані і апроксимувались.

На рисунках 4.6– рис. 4.10 приведена структура дисперсно-зміцнених композитів після відпалу. Під його впливом в усіх досліджених системах змінюеться густина часток на одиниці площи. Крім того в частках другої фази системи Cu-Fe при температурі 800 ^о С протікає поліморфне перетворення зі зміною контрасту (рис. 4.6) та характеру зв’язка з матрицею. З теорії відомо, що навіть при частковій втраті когерентності в кілька разів зростає модуль зміцнення. Це явище може бути використане в на практиці.

На рисунках 4.11 – 4.13 наведені гістограми розподілення часток за розмірами після різних режимів відпалу, також показані характеристики розподілення: середній діаметр та дисперсія. Прийнято вважати, що кожній температурі та тривалості відпалу відповідає певний розмір часток. Проте, дані електронної мікроскопії вказують, що спостерігається полідисперсна система часток. Можливо ця невідповідність між теоретичною оцінкою механічних властивостей, наприклад по Оровану, та експериментальних даних пов’язана з цим спрощенням. Також з отриманих даних видно, що характер розподілення часток за розмірами залежить від температури та часу витримки при відпалі (рис. 4.11–4.13). Зі збільшенням часу витримки чи температури відпалу кількість дрібних часток зменшується, максимуми на кривих знижуються, а дисперсія збільшується, хоча для системи Cu-Ta спостерігається її зниження (рис. 4.13).

Розглядаючи отримані експериментальні дані можна відмітити, що зміна розміру часток у всіх системах протікає певним чином у наступній послідовності, найбільш наглядно це виражено в системах Cu-Mo, Cu-Co:

1. Спочатку спостерігається зниження середнього розміру часток (рис. 4.11, 4.12 (б)) відносно вихідного стану. Це можна пояснити, наприклад, зміною характеру контрасту на частках у випадку первинних та відпалених зразків або, що вірогідніше, розпадом пересиченого твердого розчину з утворенням більш дисперсних часток. Проте встановлення причин цього явища потребує подальших досліджень.

2. Потім спостерігається монотонне підвищення середнього діаметру часток з одночасним підвищенням дисперсії, що пояснюється подальшим розпадом пересиченого твердого розчину та коагуляцією часток (рис. 4.11, 4.12 (в, г) та рис. 4.13 (в)).

Характерно те, що у поведінці системи з найбільшою невідповідністю атомних розмірів розчинника та розчинного є деякі особливості (рис. 4.13):

1. Деградація другої фази відбувається значно повільніше у порівнянні з іншими системами.

2. Відзначається деяке зниження дисперсії розміру часток у порівнянні з вихідним станом.

Відпал повинен впливати і на зеренну структуру композитів. На рис. 4.14 наведена зеренна структура дисперсно-зміцених композитів у вихідному стані та після високотемпературного відпалу.

Видно, що темп зміни зерневої структури, перш за все величини зерна, для різних систем відрізняється. Найбільш сильно зернева структура змінюється в системі Cu-Co, в системі Cu-Та зміни спостерігаються лише у вигляді границь зерен. Тож зміни у зернистій структурі матриці корелюють із змінами на рівні часток, хоча значно запізнюються у відношенні до них.

Встановлено, що деградація структури у вивчених системах відбувається у певній послідовності, але швидкість процесу залежить від розчинності другого компоненту в матриці та від його атомного радіусу.

Зміни у зернистій структурі матриці корелюють із зміною морфології часток, хоча значно запізнюються у відношенні до них. Найбільшою структурною стабільністю володіють композити на основі системи Cu-Ta.