Коливальний рух ротору 3 передається від електродвигуна через ексцентрик 6 и важіль 5. На важелю укріплений датчик напруження 7, який зв’язаний з електронною реєструючою системою. Автоматичний самопишучий прибор забезпечує вимірювання та реєстрацію протягом часу крутильного моменту, який відповідає максимальній деформації, з похибкою не більше 0,5%.
Рис. 1. Віброреометр Монсанто-100:
1 - пневматичний циліндр; 2, 4 - плити з напівформами;
3 - біконічний ротор; 5 - перетворювач зусиль; 6 -ексцентрик;
7 - перетворювач деформацій; 8 - електричні нагрівачі.
Зразки для випробувань можуть мати будь-яку форму, яка забезпечуватиме повне заповнення випробувальної камери. Зокрема, зразки можуть мати форму шайб діаметром 30 мм та товщиною 121,5 мм, що складає 8 8,5 см3 або приблизно 10 г. Зразки виготовляють шляхом вирубання круглим штанцевим ножем або пресуванням за температури не вище за 50 °С. Можна використовувати зразки з листів гумової суміші, які накладено один на одного.
Для оперативного аналізу зразок зразу ж після виготовлення поміщають на ротор та змикають напівформа. За вивчення вулканізаційних характеристик зразки готують не раніше, як за 2 години після виготовлення гумової суміші, а випробування проводять не раніше, як через 6 годин і не пізніше, як через 72 голини після виготовлення гумової суміші. Кількість зразків, що підлягають випробуванню, встановлюється нормативно-технічною документацією. За відсутності вказівок випробують один зразок.
Для підготовки приладу до роботи на 1 годину вмикають його та перевіряють установку нуля самописця і калібровку після установки перемикача діапазонів в положенні 100. В випадку відхилення встановлюють ручкою і перевіряють «0». Далі перевіряють по шаблону правильність положення ротора и встановлюють амплітуду його коливання вимикачем, який знаходиться на задній стінці приладу. З допомогою ручок регулювання температури встановлюють потрібну температуру верхньої і нижньої напівформ. Цю операцію здійснюють набором цифр, що відповідають заданій температурі по спеціальній таблиці. Встановлюють діапазон вимірювання крутильного моменту в залежності от очікуємого значення максимального крутильного моменту (0 - 2,5; 0 - 5,0; 0 - 10,0; 0 - 20,0 Н·м). Перемикач полярності на задній стінці самописця повинен бути переведений в положення «+» для амплітуди ± 3°; «—» для амплітуди ± 1 и ± 5°. Перо встановлюють відповідно до очікуємої тривалості вулканізації. Послаблюють ротор, повернувши маховик проти часової стрілки на два обороти. Надівають рукавички та знімають ротор. Вставляють ніжку ротора в отвір нижньої напівформи и переконуються в тому, що корпус стандарту щільно сидить на поверхні нижньої напівформи. Затягують стандарт, повертаючи маховик за часовою стрілкою до упора. Закривають плити. Після установки стандарту необхідно 20 - 30 хвилин для досягнення його робочої температури. Після досягнення температури розмикають напівформи. Вмикають привод ротора тумблером «двигун», кладуть зразок на ротор, який коливається, закривають напівформи тумблером «закрити». Включають записуючий пристрій.
Випробування вважається закінченим, коли значення крутильного моменту досягає рівноважного значення або відбувається зменшення крутильного моменту після досягнення максимального значення, а також в випадку, коли швидкість зростання крутильного моменту стає постійною.
По закінченні цикла розмикають прес-форми, вимикають записуючий пристрій з допомогою повороту маховика проти часової стрілки на два обороти, послаблюють ротор, знімають його, очищують від гуми і вставляють ніжку ротора в отвір нижньої напівформи. Вимикають струм.
На рис. 3 показано основні типи кривих, що відповідають кінетиці вулканізації.
Рис. 2. Кінетичні криві вулканізації, які одержано на віброреометрі Монсанто-100
З реограм, які одержують на віброреометрі Монсанто-100, визначають показники, що характеризують реологічні та вулканізаційні властивості сумішей.
За основні показники приймають:
мінімальний крутильний момент
, який характеризує мінімальну в’язкість зразка;максимальний
, рівноважний або умовний максимальний (точка Б) крутильний моменти, які характеризують жорсткість вулканізату;тривалість початку вулканізації
- момент часу, який відповідає збільшенню на 0,1 або 0,2 Н·м (при амплітудних коливаннях ротора 3 и 5° градусів відповідно);тривалість досягнення заданого ступеню вулканізації
- момент часу, який відповідає:(рекомендується значення х = 0,5);
оптимальна тривалість вулканізації
- момент часу, що відповідає точці А:швидкість вулканізації
- показник, який розраховується за формулою:час реверсії
для вулканізаційної кривої типа , який визначається по шкалі тривалості вулканізації від початку запису до моменту часу, що відповідає зниженню на величину , где .Після одержання кінетичних кривих процесу вулканізації на реометрі за кількох постійних температур прогнозують характеристик вулканізації досліджених сумішей в широкому інтервалі температур, для чого використовують принцип температурно - тривалісної суперпозиції. Для цього одну з температур, наприклад, 130°С, 150°С, 170°С, приймають еквівалентною
. З кінетичних кривих визначають індукційні періоди для еквівалентної та іншої дослідженої температури . Потім знаходять час досягнення певного значення зусилля зсуву на вулкаметрі або на реометрі, наприклад, в інтервалі М = 0,6 -0,8 від Ммакс, для еквівалентної та дослідженої температури . Приймають, що реакції мають перший порядок і розраховують енергію активації індукційного та головного періодів та константу швидкості процесу k:Константи розраховують на ПЕОМ.
На основі одержаних даних
, будують теоретичні криві кінетики вулканізації. Для цього складають таблицю координат теоретичних кривих кінетики вулканізації:Якщо теоретичні криві не співпадають з експериментальними, то це означає, що порядок реакції не дорівнює одиниці. В такому випадку порядок реакції розраховують по формулам (4 - 6), a
по формулі:З кінетичних кривих, які одержано за різних температур, можна розрахувати
якщо за показник М використати відносний динамічний модуль зсуву:1. на реометрі Монсанто.
Література
1. Берштейн Л.А. Лабораторный практикум по технологии резины. - Л.: Химия, 1989. - с. 64-87.
2. Захаров Н.Д. Лабораторный практикум по технологии резины. - М.: Химия, 1988. - с. 155-175.