В эпюрационной колонне кроме очистки бражного дистиллята от головных примесей происходит их концентрирование. Паровой поток с выделенными в процессе эпюрации примесями поступает в дефлегматор 29 и конденсатор 30, конденсируется и в виде флегмы возвращается на верхнюю тарелку колонны. Головная фракция отбирается из конденсатора, затем через холодильник и контрольный снаряд направляется в спиртонриемник. Бражной дистиллят после эпюрации крепостью 30-35% об. поступает на 16-ю тарелку ректификационной колонны 31. В колонне спирт отгоняется, укрепляется, компоненты сивушного масла конденсируются; происходит также пастеризация спирта, т. е. дополнительная очистка его от головных примесей за счет наличия тарелок над зоной отбора спирта. Пары спирта поступают в дефлегматор 32, несконденсировавшаяся часть спиртовых паров из дефлегматора поступает в конденсатор 33, в котором происходит их полная конденсация. Из конденсатора 33 ректификационной колонны непастеризованный спирт в количестве до 3% через ротаметр направляется на 3-4-ю (считая сверху) тарелку эпюрационной колонны или отводится на фонарь головной фракции.
Ректификованный этиловый спирт с одной из тарелок гребенки отбора спирта направляется на холодильник или на тарелку питания окончательной очистки.
Брагоректификационные установки, применяемые в спиртовой промышленности, укомплектованы бражной, эпюрацинной и ректификационной колоннами.
Ректификационные колонны (рис. 4.), входящие в состав установок, бывают колонными, отгонными, концентрационными.
Полная колонна 1 (рис. 4., а) состоит из отгонной (исчерпывающей) и концентрационной частей, в состав которых входит дефлегматор 2 и холодильник дистиллята 3. Греющий пар подводится в нижнюю часть колонны, а вода проходит через дефлегматор и холодильник. Питание в полную колонну вводится в среднюю часть (на верхнюю тарелку отгонной части колонны). Дистиллят отводится из холодильника дистиллята.
а) б) в)
Рис. 4. Принципиальные схемы ректификационных колонн
а) – полная б) – неполная отгонная в) – неполная концентрационная
Отгонная колонна 1 (неполная) (рис. 4., б) имеет только отгонную часть, в ней отсутствует дефлегматор 2, а питание подается на ее верхнюю тарелку. В этой колонне поступающее питание истощается низкокипящим компонентом.
Концентрационная колонна 1 (неполная) (рис. 4., в) снабжена дефлегматором 2, а питание поступает под нижнюю тарелку в парообразном виде.
В полной ректификационной колонне 1 создается возможность для получения практически в чистом виде обоих компонентов разделяемой бинарной (двухкомпонентной) смеси. В неполной отгонной колонне из нижней части отводится практически чистый труднолетучий компонент, а из верхней — пар, несколько обогащенный легколетучим компонентом. Из верхней части неполной концентрационной колонны отводится практически чистый легколетучий компонент, а из нижней — остаток S, несколько обогащенный труднолетучим компонентом.
Контактное устройство — основной элемент ректификационной колонны, на котором осуществляется процесс массообмена между паром и жидкостью. Интенсивный массообмен на контактном устройстве достигается путем создания развитой поверхности контакта фаз и активной гидродинамической обстановки.
В спиртовой промышленности, как правило, применяют тарельчатые контактные устройства, на которых осуществляется последовательно ступенчатый контакт фаз. На тарелке удерживается слой жидкости, через который проходит пар, в результате чего осуществляется массообмен.
Для производства водки спирт сначала смешивают с очищенной умягченной водой. При этом происходит выделение теплоты (наибольшее тепловыделение при содержании спирта в растворе 36,25 об. %) и сжатие (контракция) раствора. Выделение теплоты и сжатие раствора свидетельствуют о взаимодействии молекул воды и спирта, при котором образуются непрочные соединения — гидраты.
При расчете количества спирта и воды для приготовления заданного объема сортировки учитывают эти особенности процесса. Например, для приготовления водно-спиртового раствора крепостью 40 об. % необходимо к 100 дал. спирта крепостью 96,2 об. % прибавить не 100, а 147,59 дал. воды.
Ректификационный спирт высшей степени очистки (или спирт "Экстра"), поступающий на приготовление водки, принимают по объему, измеряемому специальными мерниками, с одновременным определением содержания этилового спирта.
Сортировку или водно-спиртовой раствор приготавливают классическим периодическим или непрерывным способом. При получении водки периодическим способом вода, используемая для приготовления водки, должна содержать минимальное количество продуктов распада органических азотистых веществ и легкоокисляющихся неорганических примесей. Воду умягчают катионитами или же совместному Na-катионированию.
Для улучшения качества воды применяют отстаивание, фильтрование, коагуляцию, дезодорацию, обезжелезивание и умягчение.
Производство водки складывается из следующих технологических операций: приготовление водно-спиртовой смеси (сортировки), ее фильтрация и обработка активным углем, доведение крепости до стандартной (корректировка), фасование в бутылки и внешнее оформление (рис. 5.).
Рис.5. Аппаратурно-технологическая схема производства водки
Вода из напорного бака 1 для снижения жесткости проходит через слой сульфоугля или глауконита в катионитовом фильтре 4. Сульфоуголь регенерируется раствором поваренной соли, которую готовят в солерастворителе 3. Умягченная вода собирается в емкости 5 и через мерники воды 23 поступает в сортировочный аппарат 17. Спирт из спиртохранилища через конический 22 и цилиндрический 21 мерники поступает в сортировочный аппарат 17. Сюда же из бачков 15 поступают ингредиенты, водно-спиртовая жидкость из бачка 19 через контрольный фильтр 18 после промывки в песочных фильтрах 7, водно-спиртовая жидкость из цеха розлива и остатки других сортировок из бачка 20.
В сортировочном аппарате 17 смесь перемешивается мешалкой или насосом 16. Этим же насосом сортировка перекачивается в напорные баки 2 и далее через фор-фильтры 10 в угольные колонки 9. Скорость потока жидкости контролируется ротаметрами 6. В угольных колоннах 9 смесь фильтруется через слой активированного угля, в результате чего из нее удаляются примеси, придающие ей неприятный вкус и запах. Для регенерации активированного угля его обрабатывают паром при температуре 110...115 °С, а образующиеся при этом пары спирта конденсируются в холодильнике 11 и собираются в емкости 12.
Из угольных колонок 9 очищенная смесь через песочные фильтры 7 попадает в сборник водки 8, из которого водка направляется в фасовочные и укупорочные машины 13. Получающийся брак водки при розливе собирается в сборник 14.
На СОАО «БАХУС» водно-спиртовой раствор готовят периодическим способом, используя типовую линию производства. Дополнением к типовой линии является адсорбционный фильтр «Аква». Он используется для удаления альдегидов из водочного купажа. Фильтр стоит на выходе угольной колонки и включается параллельно. Также для различных марок водок на СОАО «БАХУС» используют патронные серебряные и бриллиантовые фильтры, работа которых основана на мембранных процессах разделения.
Патронный фильтр может быть с тканевой, проволочной опорной поверхностью фильтрующих элементов и фильтров с керамическими фильтрующими элементами.
Принцип действия всех фильтров одинаков. Отличаются они друг от друга конструкцией фильтрующих элементов (патронов) и установкой их в корпусе фильтра. Все они являются фильтрами периодического действия, работающими под давлением, имеющими небольшое гидравлическое сопротивление и высокую скорость фильтрации.
Типовыми фильтрами приняты фильтры с проволочной поверхностью фильтрации типа ПФ-10 и ПФ-20.
Патронный фильтр ПФ-20 (рис. 6.) состоит из цилиндрического корпуса 9, конического днища 15, выпуклой крышки 4, на которой установлены рымболты 3, и плиты 7, в которой закрепляются патроны 10 прижимами 22. В нижней части патроны устанавливаются в отверстия решетки 12.
Плита устанавливается при помощи уплотнений между фланцами цилиндрического корпуса и выпуклой крышки и образует две камеры фильтра. В нижнюю камеру 8 при помощи коллектора 17, присоединенного к патрубку 14, подводятся суспензия, фильтруемый продукт и промывная вода. Из камеры 6 через коллектор 21, присоединенный к патрубку 5, отводятся жидкая фаза суспензии, фильтрат и промой. Кроме того, для подвода воздуха в верхнюю камеру установлен вентиль 19, а в нижнюю — патрубок 2. Сброс воздуха из нижней камеры осуществляется через трубу 11. Для наблюдения за состоянием внутренней части нижней камеры установлены смотровые стекла 1. Удаление промытого осадка осуществляется через патрубок 16. Фильтр установлен на трубчатом каркасе 13. Для управления процессом фильтрации имеются задвижки с электродвигателями 18 и маховиками 20.