В ходе этой операции более благородные элементы, присутствующие в растворе, выделяются и частично растворяются в галлии до его насыщения я далее осаждаются в виде интерметаллических включений или в элементарной форме. Высаживание можно проводить с меньшими количествами галлия. Металл может периодически заменяться на новую порцию до достижения необходимой степени очистки. В результате процесса очистки получается раствор с содержанием галлия 140 г/л и гадолиния 190 г/л.
Устанавливается величина рН=1 путем добавления 900 мл 4 н раствора КОН при перемешивании с последующим добавлением 20 мл 30 %-ного раствора перекиси водорода для окисления примесей железа. Осаждение гадолиния проводится при 50 °С путем добавления 1500 г кристаллической технической щавелевой кислоты С204Н2-2Н20; суспензия аккуратно перемешивается 12 ч для полного осаждения оксалата гадолиния.
Оксалат гадолиния Gd2 (С2О4)3 10Н2О отделяется центрифугированием, промывается 200 мл разбавленной щавелевой кислоты (6 г/л) и высушивается при 130 С; превращение в оксид гадолиния достигается прокаливанием при 800 °С. Последующая очистка может проводиться растворением в кислоте и осаждением в виде оксалата гадолиния.
К жидкости после центрифугирования и промывки осадка (3300 мл) добавляют 2300 г КОН при интенсивном перемешивании до рН=12. 6000 мл раствора с содержанием галлия 55 г/л и гадолиния 1 г/л подвергается электролизу при 60 °С с использованием катода из нержавеющей стали и графитового анода при плотности тока около 0,1 А/см2. После 48 ч осаждается 325 г галлия и остается раствор с содержанием 0,4 г/л галлия, не подвергаемый дальнейшей переработке.
Осажденный металл имеет чистоту 99,99% и может быть непосредственно превращен в оксид. Содержание гадолиния находится ниже фиксируемого количества — (0,3 ррт), определяемого методом масс-спектрометрии.
ЛИТЕРАТУРА
1. Нефедцев Е. В. «Радиоматериалы и радиокомпо», Томск 2000 г.
2. Пасынков В.В., Сорокин В.С. «Материалы электронной техники», Москва 1986 г.
3. Тареев Б.М. «Электрорадиоматериаллы», Москва 1978 г.