Процесс ускоренного предсозревания щелочной целлюлозы производится при определённом температурном режиме в двухтрубных аппаратах предсозревания в течение (110-120) мин.
Цель предсозревания - понижение степени полимеризации щелочной целлюлозы деструкцией макромолекул целлюлозы под действием кислорода воздуха. Аппарат состоит из двух труб, расположенных одна под другой.
Предсозревание щелочной целлюлозы в верхней трубе осуществляется за счет нагрева целлюлозы. В нижней трубе происходит охлаждение щелочной целлюлозы. Каждая из труб имеет рубашку, разделённую на пять секций. В рубашке верхней трубы циркулирует горячая вода с температурой (38-86) 0С. В рубашке нижней трубы циркулирует охлаждённая вода с температурой (4-8) 0С.
По ленточному транспортёру щелочная целлюлоза поступает в верхнюю трубу двухтрубного аппарата, где она перемешивается с помощью рамной мешалки и двух шнеков, планетарно вращающихся совместно с мешалкой частотой вращения (0,5-1,5) об/мин и вокруг своей оси с частотой вращения (2,32-4,42) об/мин. Шнеки, кроме перемешивания, производят перемещение щелочной целлюлозы в трубе к выгрузочному отверстию. Из верхней трубы щелочная целлюлоза пересыпается в нижнюю. А из выгрузочного отверстия нижней трубы щелочная целлюлоза поступает на ленточный транспортёр, который подаёт её на пластинчато-ковшевой транспортёр. С пластинчато-ковшевых транспортёров щелочная целлюлоза пересыпается на ленточные транспортёры, расположенные над бункерами - накопителями отдела ксантогенирования.
С ленточного транспортёра щелочная целлюлоза ссыпается в бункер - накопитель. На дне бункера имеется шнек, передвигающий щелочную целлюлозу к выходному отверстию. Каждый бункер имеет весы марки РС-54-13. При наполнении бункера до определённой массы щелочной целлюлозы происходит автоматическое переключение на другой бункер-накопитель.
Из бункера щелочная целлюлоза выгружается на ленточный транспортёр, над которым установлен магнитный сепаратор типа ЭП-1 для улавливания металла, случайно попавшего в щелочную целлюлозу. С ленточных транспортёров щелочная целлюлоза подаётся к приёмным воронкам пневмотранспортных установок всасывающего типа, с помощью которых щелочная целлюлоза загружается в ксантогенатор.
Ксантогенатор представляет собой горизонтальный барабан вместимостью 13 м3, бочкообразной формы, снабжённый мешалкой и восьми - секционной рубашкой, куда подается темперированная вода из машино - компрессорной станции.
В верхней части барабана находятся люк с крышкой, штуцера для подачи технологических растворов и щелочной целлюлозы, азота и вакуумный штуцер. В нижней части находится клапан для выгрузки вискозы.
Внутри аппарата имеется горизонтальная мешалка, которая приводится во вращение от электродвигателя через двухступенчатый редуктор. Мешалка работает с частотой вращения 5,5 об/мин и 30 об/мин.
После загрузки щелочной целлюлозы в ксантогенатор, в нем создаётся вакуум (600-680) мм. рт. ст., затем ксантогенатор проверяется на герметичность в течение 3 минут. Ксантогенирование проводится "мокрым" способом, поэтому сразу после проверки в ксантогенатор подаётся расчетное количество растворительной щелочи. Во время подачи щелочи в ксантогенатор начинают подавать инертный газ - азот до снижения вакуума (540-550) мм. рт. ст., в течение 1-2 минут. Затем производится проверка на герметичность в течение 2-3 минут, после чего подаётся сероуглерод в течение 7-10 минут. Начало подачи сероуглерода считается началом процесса ксантогенирования. Ксантогенат целлюлозы получается в результате химической реакции:
S (C6H10O5 * NaOH)n + n CS2 C6H10O4-O-CSNa
Кроме основной реакции протекает ряд побочных реакций с образованием тиокарбонатов, состав которых меняется в зависимости от условий проведения процесса NaOH + CS2 Na 2S + Na2CO3 + H2O Na2S + CS2 Na2CS3 и так далееПолученный ксантогенат целлюлозы растворим в слабом растворе щелочи. По окончании процесса ксантогенирования проводится растворение ксантогената целлюлозы добавкой растворительной щёлочи массовой концентрацией (45-80) г/дм3, объёмом (500-1000) дм3.
Выгрузка вискозы начинается с открытием выгрузочного клапана, подачи азота и открытием атмосферной линии. После выгрузки вискозы в растворитель, ксантогенатор промывается расчётным объёмом умягчённой воды. После промывки умягченная вода выгружается в растворитель.
Окончательное растворение ксантогената целлюлозы проводится растворителях ротрного типа с высоким градиентом скорости. Процесс растворения идет при температуре (23-35) °С, при этом полностью завершаются физико-химические процессы в вискозе, что обеспечивает получение вискозы с минимальной равновесной вязкости, в течении длительного времени, и сокращает процесс созревания вискозы с 40часов до 10-15 часов.
По окончанию процесса растворения, вискоза из растворителей передается в вискозное отделение для дальнейшей ее подготовки к формованию.
Подготовка вискозы к формованию включает следующие стадии: смешение отдельных партий вискозы, созревание, фильтрацию, обезвоздушивание.
Партии вискозы, полученные в отдельных аппаратах, различаются по составу и свойствам. Для повышения однородности вискозы по вязкости, зрелости, α - целлюлозе и щелочи смешивают партии вискозы в приёмных смесителях.
Из смесителя вискоза подаётся на фильтр с керамическим фильтрующим элементом. Далее вискоза подаётся в смеситель и с помощью насоса на вторую фильтрацию, которая проводится на фильтре с керамическим фильтрующим элементом. После второй фильтрации вискоза собирается в промежуточную ёмкость и насосом через теплообменник подаётся в вакуум - эвакуатор, где производится обезвоздушивание в режиме кипения. Далее вискоза подаётся на третью фильтрацию, осуществляемую на рамном фильтр-прессе через один слой гамджи и два слоя шифона. Профильтрованная вискоза перекачивается в прядильный цех и подаётся на каждую прядильную машину отдельно.
Технологический процесс получения вискозного волокна состоит из следующих процессов:
формование вискозного волокна;
обработка вискозного жгута пластификационной ванной и отгонка сероуглерода;
очистка сконденсированного сероуглерода щелочью и промывка водой;
резка жгута;
отделка резаного жгута;
рыхление волокна;
сушка волокна;
упаковка волокна.
Формование вискозного волокна производится на агрегатах марки ША-20-И-2М. В состав агрегата входят две прядильные машины марки ПШ-180-И-2М производительностью до 17 т/сутки. Прядильная машина двухсторонняя, двухсекционная, мест на машине 135,144.
Прядильная машина состоит из следующих основных узлов:
корыта осадительной ванны;
щита заправочного;
привода прядильных дисков и насосиков;
капсюляции;
двухрежимной вентиляции.
Осадительная ванна из кислотной станции с напорных барок самотеком поступает по коллекторам через перфорированный трубопровод в корыто прядильной машины.
Вискоза подается из химического цеха по коллекторам отдельных вискозопроводов на каждую сторонку прядильной машины. Вискоза под давлением, создаваемым прядильными дозирующими насосиками марки НШ-25И, подается в объеме 25см3/об. через соединительную трубку, червяк, фильеру в осадительную ванну. Вытекающие через отверстия фильеры струйки вискозы попадают в осадительную ванну, в которой находятся сульфат натрия, сульфат цинка, серная кислота, вызывающие высаживание из раствора ксантогената целлюлозы и его омыление, то есть образование волокна. Основным компонентом, вызывающим омыление ксантогената целлюлозы, является серная кислота.
При формовании вискозного волокна протекают следующие физико-химические процессы:
1. Высаживание ксантогената целлюлозы из раствора в виде пучка тонких параллельных волокон в результате нейтрализации серной кислотой находящегося в вискозе едкого натра, который является растворителем ксантогената. При этом регенерируется целлюлоза и выделяется сероуглерод:
2. Омыление ксантогената целлюлозы и регенерация из него гидратцеллюлозных волокон:
3. Частичная дегидратация свежесформованных волокон выявляется в снижении степени набухания высаженного из раствора геля ксантогената целлюлозы или гидратцеллюлозы.
4. Вытягивание свежесформованных нитей для создания определенной упорядоченности в расположении агрегатов макромолекул (кристаллитов) в волокне и придания тем самым нитям необходимой прочности и эластичности.
Кроме основной реакции протекают побочные реакции с образованием сульфата натрия, воды, сероводорода, серы, сернистого газа.