В результате анализа неизвестной смеси на диаграмме записывается хроматограмма (рис.6). По времени выхода (последовательности) определяют состав смеси: 1 – метан, 2 – этан, 3 – пропан,
4 – бутан.
Для определения количества (концентрации) каждого компонента необходимо измерить площадь каждого пика (F1 – F4) умножить ее на поправочный коэффициент К (Табл.1).
Суммарная площадь всех пиков будет соответствовать 100 % концентрации. Концентрация каждого компонента пропорциональна площади его пика.
Проверка чувствительности по Портеру:
,где Fk – площадь пика на хроматограмме в см2,
Sp – чувствительность регистратора в мВ/см,
Vг-н – скорость газа-носителя в мл/мин,
Vл – скорость ленты регистратора в см/мин,
Mk – масса газа в мг, определяемая из расчета, что масса газа, равная в граммах молекулярному весу, занимает объем 22,4 л.
Объем пробы, вводимой на анализ, равен 1 мл.
Эффективность колонки характеризует разделительную способность колонки и определяется величиной эквивалентной теоретической тарелки:
,где L – длина колонки,
- число теоретических тарелок,
Vд – удерживающий объем в см3, м – ширина пика у основания в см.
Селективность колонки определяется коэффициентом селективности kc, который может быть выражен как:
,где м=Vд1/Vд2.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА
1. С помощью пенного расходомера проверить расход газа-носителя, подаваемого из баллона 1 (давление на входе установить 4 атм.). В случае отличия расхода от нормального (30 мл/мин) с помощью ручек 8 и 9 в блоке подготовки газов установить необходимый расход в обоих каналах.
2. Включить тумблеры “Сеть” в термостате колонок и на панели измерительного блока 2.
3. Включить тумблеры 4 “Питание детектора” и установить ручкой “Питание детектора” стрелку миллиамперметра на деление “100”.
4. Включить потенциометр КСП-4 (1) и ручками “Установка нуля” – грубо и точно – на измерительном блоке установить стрелку потенциометра по середине шкалы.
5. Ручку дозатора 7 (рис.3) вывести в правое положение (1) открыть вентиль баллончика с анализируемым газом (контроль прохождения газа через дозирующий объем проводится с помощью ротаметра (рис.4)). Через 5-10 секунд перевести кран-дозатор в положение 2 и определить по секундомеру время от ввода проба на анализ до времени выхода пика на хроматографе. Баллончик закрыть.
6. По изменению нулевой линии на потенциометре отметить время выхода трех сновных компонентов.
7. По хроматограмме рассчитать:
а) чувствительность прибора по Портеру для трех компонентов
(1 – этан, 2 – пропан, 3 – бутан)
б) величину эквивалентной теоретической тарелки (ВЭЭТ) для каждого компонента, учитывая, что длина колонки L=2,5 м
в) концентрацию всех трех компонентов
Таблица 1
Вещество | Поправочные коэффициенты для детектора по ТП | Теплопроводность´10 | ккал/см×сек×град/возд |
Воздух Водород Гелий Метан Азот Этан Пропан Бутан Пентан | - - - 0,45 0,67 0,59 0,68 0,68 0,69 | 5,83 41,6 34,8 7,21 5,81 4,36 3,58 3,22 3,12 | 1,0 7,14 5,97 1,25 0,996 0,75 0,615 0,552 0,535 |
СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА
1. Газовая и электрическая схемы хроматографа.
2. Хроматограмма, полученная в результате анализа неизвестного газа.
3. Результаты обработки хроматограммы: количество газов в смеси, их название и концентрация,
чувствительность детектора и ВЭЭТ для каждого компонента.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Принцип действия и назначение хроматографических газоанализаторов.
2. Хроматографические колонки и их роль в анализе газовых смесей.
3. Типы детекторов, их достоинства и недостатки.
4. Расшифровка хроматограмм.
5. Определение чувствительности хроматографа.
6. Калибровка хроматографических газоанализаторов.
ЛИТЕРАТУРА
1. Мак-Нейр, Бонелли. Введение в газовую хроматографию. - М., Мир, 1970.
2. Фроловский П.А. Газовая хроматография. – М., Недра, 1969.
3. Хроматограф лабораторный ЛХМ-8МД. Техническое описание и инструкция по эксплуатации
Федеральное агентство по образованию
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
"ВЛАДИМИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ''
Кафедра «Автоматизация технологических процессов»
Лабораторная работа №4
Поверка волоконно-оптического мутномера типа АОМ-202.
по дисциплине «Технические измерения и приборы»
Выполнил ст. гр. Зау-109
Никитин Е.А.
Проверил Асс. каф. АТП
Шлегель А.Н.
Владимир 2011 г.
1. Цель работы.
1. Изучение назначения, принципа действия, конструкции и технических характеристик волоконно-оптического мутномера.
2. Освоение методики его поверки.
2. Задание.
Провести поверку волоконно-оптического мутномера АОМ-202, сделать вывод о пригодности мутномера к эксплуатации.
3. Физические основы оптических анализаторов жидкостей.
Оптические анализаторы жидкостей предназначены для контроля качества пищевых продуктов. Значение сигнала измерительной информации зависит от взаимодействия потока излучения с анализируемой жидкостью.
Широкое распространение получили немонохроматические анализаторы, использующие излучение, охватывающее весь или часть спектра, среди них: калориметрические, рефрактометрические, поляриметрические, турбидиметрические, нефелометрические.
Нефелометрические и турбидиметрические анализаторы предназначены для измерения концентрации нерастворенных взвешенных частиц в прозрачных жидкостях и газах (в отфильтрованных винах, пиве, сусле, соках,). взвешенными частицами.
В литературе основной законоптических методов анализа жидкостей носит название закон Ламберта – Бугера – Бера. При прохождении световой волны через вещество, содержащее растворенные или нерастворенные взвешенные частицы, часть энергии затрачивается на возбуждение колебаний электронов, которые переходят во внутреннюю энергию вещества. Поэтому интенсивность света уменьшается и свет поглощается.
Экспериментально Бугером установлено, что интенсивность света при прохождении через вещество убывает по экспоненциальному закону
где Io; I – интенсивность света на входе и выходе из поглощающего слоя;
k – коэффициент поглощения;
k = c × С – для жидкостей
c – показатель поглощения раствора единичной концентрации, м2/моль
- толщина слоя, мС – мольная концентрация взвешенных частиц, моль/м3
Теоретически процесс поглощения был выведен Ламбертом, а для растворов исследован Бером. Для растворов было получено следующие соотношение:
I = I0 ´ 10 –clC
Разделив правую и левую часть на I0 и прологарифмировать обе части, получаемВеличину c l C называют оптической плотностью и обозначают
D = c l С .
Т.о. оптическая плотность определяется отношением интенсивности света на входе и выходе из поглощающего слояПо величине оптической плотности определяют концентрацию взвешенных частиц..
4. Мутномер волоконно-оптический АОМ – 202
4.1 Назначение и блок схем мутномера.
Мутномер АОМ – 202 предназначен для определения оптической плотности сред со взвешенными частицами в диапазоне 0 – 1,5 и для управления сепараторами в производстве белково – витаминных концентратов.
Блок – схема мутномера представлена на рис. 2.1
Импульсы генератора (1) питают светодиод VD1, ИК - импульсы которого попадают на оптрод (2) с анализируемой средой. Пройдя его они вызывают импульсы фототока в фотодиоде VD2. Свет, отраженный от входного торца волоконно-оптического жгута 3 вызывает импульсы фототока в фотодиоде VD3. Т.о. на логорифматор (4) поочередно подаются измерительный и опорный импульсы фототока:
Uизм - пропорциональный интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец и
Uоп – пропорциональный интенсивности света, отраженному от торцов оптрода.
В свою очередь на выходе логарифматора формируется последовательность импульсов в момент времени t1 и t2
U(t1) = lg Uизм; U(t2) = lg Uоп
ЦАП 5 формирует непрерывный сигнал оптической плотности