Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя pH = 8,9.
Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.
2.2. Проведение измерений
2.2.1. Молоко, сливки
2.2.1.1. В стакан вместимостью 50 смі отмеривают 20 смі дистиллированной воды и 10 смі анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.
При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.
2.2.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка».
Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключаются все кнопки.
Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).
2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р = 0,95 составляет + 0,8 °Т для молока, сливок.
Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать
1,2 °Т для молока, сливок.
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0,8 °Т для молока, сливок, мороженого, молока с наполнителями.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА
Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
3.1. Подготовка к анализу
1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок
В колбу вместимостью 100 или 250 смі отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в следующих объемах: для молока объем продукта составляет 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі; для сливок объем продукта – 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі, и 1 смі раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре.
3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира
К 10 смі спирта добавляют 10 смі диэтилового эфира и 1 смі раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Молоко и сливки
В колбу вместимостью 100 250 смі отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.
Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок.
3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и сливок.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать
2,6 °Т – для молока и сливок.
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать + 1,8 °Т – для молока и сливок.
. II. СЛИВКИ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА (ТУ 10.02.867-90):
. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
Метод отбора проб для сливок аналогичен методу отбора проб для молока и описан в п. 4.1.1 (7).
. ТУ 10.02.867-90 Сливки из коровьего молока
В данных технологических условиях описаны органолептические показатели сливок, которые приведены в п. 2 данной курсовой работы.
ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы определения жира
1. Метод отбора проб
Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу – по
ГОСТ 13928.
2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД
Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
1. Проведение измерений
2.1.1. Сливки
Определение жира проводят в соответствии с пп. 2.2.1.1 – 2.2.1.6. в п.4.1.4., требованиями, указанными в табл. 4.4., и со следующими дополнительными условиями: последовательность операций при заполнении жиромера – отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта; серную кислоту в жиромер добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер; при определении жира в сливках подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка; при определении жира в сливках уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 – 5 мм ниже основания горловины жиромера (10).
Таблица 4.4
|Наименование |Тип |Объем, |Объем |Плотнос|Объем |Количес|Сходимост|
|продукта |жиром|масса |добавле|ть |серной|тво |ь, % |
| |ера |образца|нной |серной |кислот|центриф|массовой |
| | |для |воды, |кислоты|ы, смі|угирова|доли |
| | |анализа|смі |, см/мі| |ния |жира, не |
| | | | | | | |более |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |
|Сливки |1 - |5,00 г |5 |От 1810|10 |1 |0,5 |
|негомогенизиров|40 | | |до 1820| | | |
|анные с | | | | | | | |
|массовой долей | | | | | | | |
|жира не более | | | | | | | |
|40 % | | | | | | | |
|Сливки |1 - |2,50 г |7,5 |От 1810|10 |1 |1,0 |
|негомогенизиров|40 | | |до 1820| | | |
|анные с | | | | | | | |
|массовой долей | | | | | | | |
|жира более 40 %| | | | | | | |
|Сливки гомоге -|1 - |5,00 г |5 |От 1810|10 |3 |0,5 |
|низированные |40 | | |до 1820| | | |
. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
Данный метод описан в п.4.1.3. подпунктах 2 и 3 (9).
. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе
Настоящий стандарт распространяется на молоко и сливки с массовой долей жира не более 40 % и устанавливает метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе.
Метод основан на воздействии этилового спирта на белки молока и сливок, которые полностью или частично денатурируются при смешивании равных объемов молока или сливок со спиртом.
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928—84.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Подготовка молока и сливок
Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре (20 ± 2) °С.
Пробу сливок перед проведением алкогольной пробы подогревают 11 стакане на водяной бане до температуры в пределах (43+2) °С, перемешивают и охлаждают до температуры (20+2) °С.
2.2. Приготовление водного раствора этилового спирта
Термоустойчивость молока и сливок по алкогольной пробе определяют при помощи водного раствора этилового спирта с объемной долей этилового спирта
68, 70, 72, 75 и 80 %.
Водный раствор этилового спирта готовят в соответствии с требованиями табл. 4.5.
Таблица 4.5
Объемы этилового спирта и воды при температуре 20°С для получения 1 дмі водно-спиртового раствора (с учетом сжатия раствора в процессе приготовления)
|Объемная |Объемы этилового спирта и воды при различной объемной доле |
|доля |спирта в исходном растворе, смі |
|этилового | |
|спирта в | |
|полученном| |
|растворе, | |
|% | |
| |98 |97 |96 |95 |94 |
| |спирт|вода |спирт|вода|спирт |вода|спирт|вода |спирт|вода |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 |11 |
|68 |694 |336 |701 |328 |708 |319 |716 |310 |723 |302 |
|69 |704 |326 |711 |317 |719 |308 |726 |299 |734 |290 |