Охлажденные бюксы взвешиваются сна аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Взвешивание пустых фильтров (а также фильтров с наносами) можно выполнить без введения поправок на разновесы.
Контрольные высушивания и взвешивания фильтров производятся для выявления достаточности удаления гигроскопической влаги, что устанавливается по достижении постоянства массы фильтров (разность допустима не выше 0,001 г).
После взвешивания фильтр вынимается из бюкса и выкладывается в отдельный конвертик из восковой бумаги.
Взвешенные пустые фильтры лабораторией пересылаются на станции и посты.
11.2.2 Определение количества наносов в пробах
Пробы (образцы) взвешенных наносов поступают в лабораторию в бутылках с жидким осадком после отстоя или в полиэтиленовых мешочках и пакетах из восковой бумаги, если осадок выпарен; пробы влекомых и донных наносов, а также грунтов – в плотных матерчатых или полиэтиленовых мешочках после их просушки на воздухе. Все поступающие в лабораторию регистрируются.
Взвешивание фильтров с наносами производится в том же порядке, что и пустых фильтров, но бюксы с наносами ставятся в термостат на 3 ч.
Если масса наноса на фильтре превышает 1 г, разрешается фильтр с наносами взвешивать на аналитических весах с точностью до 0,001 г.
Данные, полученные в процессе определения массы наноса, заносятся в журнал взвешивания наносов и фильтров (КГ-51). В присланную с поста полевую книжку заносится из этого журнала масса наноса и соответствующий номер журнала. После этого полевая книжка (КГ-10) пересылается на станцию для дальнейшей обработки.
Органическая часть наноса входящая, входящая в общую его массу, определяется для 30% измеренных расходов наносов. В этом случае все фильтры с наносами взвешиваются дважды, чтобы при обработке и анализе данных не возникло потребности в проверке массы наноса, которая уничтожена.
По определении массы фильтры с наносами данного расхода помещаются в заранее прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, сжигаются и прокаливаются в муфельной печи в течении 1-1,5 ч.
Зола с тиглем остужается в эксикаторе и взвешивается на аналитических весах. Разность между полученной массой и массой тигля представляет массу минеральной части наноса. Из массы наноса вычитается масса его минеральной части, что дает массу органических веществ. Если зольность фильтра превышала 0,0001 г, то она должна вычитаться из массы золы в тигле.
Масса органической части наноса определяется суммарно со всех проб, относящихся к одному и тому же расходу наносов, и выражается в граммах и в процентном отношении к общей массе наносов на всех фильтрах.
Пробы взвешенных наносов, поступившие в бутылках или банках на определение крупности, перекладываются в бюксы или фарфоровые чашки известной массы и ставятся на водяную или песчаную баню для выпаривания воды, а затем остывшие на воздухе до комнатной температуры взвешиваются приближенно на химико-технических весах(с точностью до 0,1 г) в целях установления достаточности их количества для производства анализа крупности наносов пипеточным методом. Масса наноса записывается на пакетике, в котором хранится нанос до его анализа.
Пробу влекомых наносов из пакетика полностью перекладывают в фарфоровую чашку и в воздушно- сухом состоянии взвешивают на химико-технических весах с точностью до 0,01 г. Разность значений масс чашки с наносом и чашки даст массу уловленного наноса.
11.2.3 Определение гранулометрического состава наносов
Определение гранулометрического состава взвешенных, влекомых и донных наносов заключается в подготовке образца к анализу, проведение анализа и в его обработки.
Анализы выполняются в зависимости от крупности частиц наносов соответствующими методами: пипеточным, фракциометра, ситовым и простым обмером частиц.
Для производства гранулометрических анализов требуется следующее количество наносов:
1) пипеточным и комбинированным методом пипетка – фракциометр для анализа до крупности частиц 0,001мм -0,5-5,0г;
2) методом фракциометра – 0,5-2,0 г;
3) ситовым и комбинированным методом сита – фракциометр;
однородных по крупности песков – 100-200г; гравелистых песков- 300-500г; галечно-гравелистых песков- 500-700г.
Для определения плотности частиц донных наносов, плотности смеси наносов в отественном залегании и содержания в донных наносах гигроскопической влаги требуется дополнительное количество образца:
а) 70г – мелкого состава (с преобладанием частиц мельче 0,1мм);
б) 100г – среднего (с преобладанием частиц от 0,1 до 1,0 мм);
в) 200г – крупного (с наличием частиц крупнее 1мм);
г) 300 г- очень крупного (с наличием частиц крупнее 10 мм).
11.2.4 Подготовка образца к анализу
При наличии растительных остатков образец взвешивается на технических весах. Затем из него пинцетом удаляются растительные остатки и также взвешиваются. Определяется процентное содержание в образце органических включений. Запись этих определений ведется в графе примечаний журнала гранулометрического анализа КГ-54.на гранулометрический анализ поступает освобожденная от инородных включений минеральная часть образца.
Навески проб на анализ берутся после размельчения больших агрегатов. Если масса образца превышает требуемую навеску, из него предварительно отбирается средняя проба. Отбор средней пробы для песчано – гравелистых наносов выполняется квартованием.
При наличии частиц крупнее 1 мм образец после растирания крупных агрегатов поступает на анализ ситовым методом и просеивается через набор сит с отверстиями 1 мм и крупнее. Из частиц меньше 1мм отбираются по правилу средней пробы необходимая навеска для анализа методом фракциометра или комбинированным методом пипетка – фракциометр.
Илистые и глинистые донные наносы подвергаются более тщательной механической подготовке. Навеска мелких частиц (0,5-5,0г) взвешивается на аналитических весах, размачивается в фарфоровой чашке в течении двух суток, залитая 10-20 мл дистиллированной воды. После размачивания навеска растирается резиновым пестиком с добавлением нескольких капель 25-процентного раствора аммиака (NH4OH). Густая суспензия постепенно сливается из чашки в однолитровую коническую колбу. Колба ополняяется дистиллированной водой до объема 300-500 мл, затем добавляется 0,5-1,0 мл 25-процентного аммиака, в горлышко вставляется резиновая или корковая пробка и колба ставится на кипячение в течении 1ч. Если аммиак не добавляется, кипячение продолжается 3ч. По окончании кипячения проба остужается до комнатной температуры и переводится для анализа в цилиндр пипеточной установки.
Содержание гигроскопической влаги определяется для донных наносов, в которых может присутствовать значительное количество илистых и глинистых частиц, следующим путем.
Из образца наносов, просеянного через сито с отверстиями 1мм, отбирается навеска 1,0-1,5г. Масса наносов в воздушно-сухом состоянии (m0) определяется на аналитических весах в заранее взвешенном бюксе (m1). Бюкс с пробой в открытом виде помещается в термостат и выдерживается 5ч при температуре 105-110 градусов, крышечка бюкса ставится там же рядом. По окончании срока сушки бюкс с пробой быстро закрывается крышечкой внутри термостата, охлаждается в эксикаторе в течении 45 минут и после охлаждения взвешивается на аналитических весах.(m2).
Уменьшение массы бюкса с пробой равно массе гигроскопической влаги в граммах и вычисляется в процентах от навески в абсолютно сухом состоянии m0 –m/m*100=е, где m=m2 –m1 –масса наносов в абсолютно сухом состоянии.
11.2.5 Выполнение гранулометрического анализа
Гранулометрический анализ проб наносов заключается в определении процентного содержания частиц различных фракций и геометрических размеров самой крупной частицы в пробе.
Разделение крупных частиц на фракции производится непосредственно по их диаметру путем фотографирования или обмера (d>10 мм) или ситовым методом (d=1-10 мм), а частиц мельче 1мм – по гидравлической крупности (пипеточным методом или методом фракциометра). Гидравлическая крупность частиц переводится в их диаметр с помощью специальных таблиц, в которых показаны соотношения между нормальной гидравлической крупностью и диаметром частиц по принятой шкале.
Перед анализом любым методом образец осматривается и из него выбирается самая крупная частица. Если она крупнее 3мм, измеряются три ее основных размера(a-длина, b- ширина, c-высота). Если самая крупная частица меньше 3мм, ее диаметр определяется по гидравлической крупности.
Для частиц диаметром меньше 0,1 мм (гидравлическая крупность <0,0061 м/с) наибольшая крупность не определяется.
Для удобства выполнения обмера частиц крупнее 10мм рекомендуется изготовить приспособление из трех взаимно перпендикулярных плоскостей прозрачного оргстекла с нанесением градуировки через 10мм (первые 10мм градуируются через 1мм). Группировка частиц по фракциям производится на основании двух меньших размеров(ширина и высота), так как именно эти размеры, а не длина, лимируются падением частицы в ту или иную фракцию. Масса каждой фракции определяется на технических весах, затем вычисляется процентное содержание частиц в каждой из принятых градаций и общий процент наносов менее 10 мм. Записи ведутся в журнале КГ-53.
Сумма масс выделенных фракций не должна отличатся от массы всей пробы более чем на 1%.
Часть пробы с наносами мельче 10 мм далее анализируется ситовым методом.
Ситовый метод может применятся как самостоятельный для частиц 10 до 1 мм. Ситовым методом выделяются фракции 10-5, 5-2, 2-1 и <1 мм. Навеска просеивается в воздушно-сухом состоянии через набор сит с отверстиями 10,5,2 и 1мм. В результате анализа ситовым методом сумма масс отдельных выделенных фракций может отличатся от взятой навески не более чем на 0,5%.