1.7 Публикации. Основные теоретические и экспериментальные результаты диссертации изложены в 18 печатных работах, в том числе 1 монография, 1 статья в реферируемом журнале, 5 патентов РФ на изобретение.
1.8 Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора литературы, методической части, экспериментальной части, выводов, списка использованной литературы и приложения.
Основная часть работы изложена на 124 страницах печатного текста, содержит 31 таблицу, 23 рисунка. Список использованной литературы включает 136 наименований.
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Объекты, схема и методы исследования. Основными объектами исследований были: плоды дикорастущих культур (боярышник, шиповник, облепиха, унаби, хеномелес), гидратопектины, мука пшеничная общего назначения М 75-23 (ГОСТ Р 52189-2003), хлеб содержащий гидратопектины. Исследования проводили по структурной схеме (рисунок 1).
При определении основных показателей качества сырья, гидратопектинов, полуфабрикатов и готовых хлебобулочных изделий использовали общепринятые методы. Оценку результатов экспериментальных исследований проводили с помощью пакетов прикладных программ MicrosoftOfficeExcel 2003 и Statistica 6.0 forWindows.
2.2 Результаты исследований и их анализ
2.2.1 Разработка технологии получения гидратопектинов из плодов дикорастущих культур. В качестве источника пектиновых веществ изучались следующие виды сырья: боярышник, шиповник, облепиха, унаби, хеномелес (таблица 1).
Таблица 1 – Химический состав плодов дикорастущих культур
п/п | Наименование сырья | Массовая доля сухих веществ, % | Массовая доля титруемых кислот, % | Массовая доля сахаров, % | Витамины, мг/100 г | |||
β-каротин | С | |||||||
общие | редуцирующие | |||||||
1 | Боярышник | 25,3 | 1,5 | 9,10 | 6,42 | 0,9 | 34,7 | |
2 | Шиповник | 12,8 | 2,3 | 5,34 | 4,95 | 1,5 | 731,6 | |
3 | Облепиха | 8,4 | 2,3 | 4,56 | 4,41 | 6,8 | 99,3 | |
4 | Унаби | 23,6 | 0,4 | 11,80 | 9,60 | 0,4 | 53,4 | |
5 | Хеномелес | 14,2 | 1,8 | 2,21 | 2,05 | 0,2 | 20,3 |
Рисунок 1 – Структурная схема проведения исследования
Для расширения ассортимента функциональных продуктов питания нами были проведены исследования по изучению пектиновых веществ, содержащихся в плодах дикорастущих культур, с целью их дальнейшего применения в производстве гидратопектинов и хлебобулочных изделий (таблица 2).
Таблица 2 – Содержание пектиновых веществ в плодах дикорастущих культур
Наименование сырья | Содержание пектиновых веществ, | % протопектина от суммы | Содержание пектиновых веществ, | |||||
гидропектин | протопектин | сумма | ||||||
гидропектин | протопектин | сумма | ||||||
% на сырое вещество | % на а.с.м. | |||||||
Боярышник | 0,234 | 2,875 | 3,109 | 92,50 | 0,81 | 9,91 | 10,72 | |
Шиповник | 2,081 | 1,390 | 3,471 | 40,45 | 6,02 | 4,09 | 10,11 | |
Облепиха | 0,175 | 0,333 | 0,508 | 82,03 | 0,83 | 3,79 | 4,62 | |
Унаби | 0,180 | 0,625 | 0,805 | 61,19 | 2,22 | 3,50 | 5,72 | |
Хеномелес | 0,420 | 0,650 | 1,070 | 60,75 | 3,50 | 5,41 | 8,91 |
Наибольшее содержание пектиновых веществ в пересчете на а.с.м. наблюдается у боярышника – 10,72 %, минимальное у облепихи – 4,62 %.
Практически у всех исследуемых видов сырья количество протопектина преобладает над содержанием растворимого пектина. Исключение составляет шиповник. Доля протопектина от суммы пектиновых веществ у изучаемых видов составляет от 40,45 до 92,50%. Эти данные свидетельствуют о том, что дикорастущие виды плодово-ягодных культур можно использовать для промышленной переработки с целью получения пектина и пектинопродуктов.
Следующим этапом исследований явилось изучение аналитических характеристик пектиновых веществ выделенных из плодов дикорастущих культур. Результаты исследований представлены в таблице 3.
Таблица 3 – Аналитические и физико-химические характеристики
пектина, полученного из плодов дикорастущих культур
Аналитические и физико-химические показатели | Пектин | ||||
боярышник | шиповник | облепиха | унаби | хеномелес | |
Свободные карбоксильные группы, % | 15,20 | 20,80 | 20,30 | 17,15 | 19,80 |
Этерифицированные карбоксильные группы, % | 4,90 | 9,45 | 6,52 | 5,80 | 10,80 |
Общие карбоксильные группы, % | 20,10 | 30,25 | 26,82 | 22,95 | 30,60 |
Степень этерификации, % | 24,38 | 31,24 | 24,31 | 25,30 | 35,10 |
Ацетильные группы (в расчете на аналитическую навеску), % | 0,30 | 0,49 | 1,10 | 0,26 | 0,34 |
Содержание метоксильных групп (в расчете на аналитическую навеску), % | 3,42 | 6,24 | 7,23 | 4,00 | 7,44 |
Установлено, что наибольшее содержание метоксильных групп наблюдается у пектина из плодов хеномелеса и облепихи (7,44 и 7,23 % соответственно), наименьшее содержание – у пектина из плодов боярышника и унаби – 3,42 и 4,00 %.
По степени этерификации все полученные образцы пектиновых веществ плодов дикорастущих культур относятся к группе низкоэтерифицированных пектинов (Е<40 %). Наибольшее значение степени этерификации имеет пектин из плодов хеномелеса 35,10 %, наименьшее – пектин из плодов облепихи и боярышника – 24,31 и 24,38 % соответственно.
Низкая степень этерификации и содержание большого количества свободных карбоксильных групп (15,20…20,80 %) предполагает высокую комплексообразующую способность этих пектиновых веществ. Подтверждением данного предположения является полученная в ходе эксперимента комплексообразующая способность пектиновых веществ выделенных из плодов дикорастущих культур (рисунок 2).
Рисунок 2 – Комплексообразующая способность пектиновых веществ
плодов дикорастущих культур
Проведенный математический анализ выявил зависимость комплексообразующей способности от степени этерификации, которая описывается полиномиальным уравнением второго порядка и имеет коэффициент корреляции r2=0,69, что подтверждает полученные ранее данные другими исследователями при анализе традиционного пектиносодержащего сырья.
На основании полученных данных был сделан вывод о возможности использования плодов дикорастущих культур для получения гидратопектинов с радиопротекторными свойствами.
Для разработки технологии пищевых гидратопектинов из плодов дикорастущих культур были проведены исследования по подбору оптимальных технологических режимов: температуры, соотношения масс, вида (лимонная, щавелевая, уксусная, молочная кислоты) и концентрации гидролизующего агента, продолжительности процесса гидролиза.
Были выявлены высокие корреляции выхода спиртоосаждаемых пектиновых веществ от: температуры процесса гидролиза R2=0,92; концентрации гидролизующего агента R2=0,99; продолжительности процесса гидролиза R2=0,90. Данные зависимости для плодов дикорастущих культур во всех случаях носят линейный характер и описываются уравнениями:
1) у=-0,16+0,06х
R2=0,92,
где у – выход спиртоосаждаемых пектиновых веществ, %;
х – температура;
R2 – коэффициент множественной корреляции.
2) у=3,23+3,13х
R2=0,99,
где у – выход спиртоосаждаемых пектиновых веществ, %;
х – концентрация лимонной кислоты, %;
R2 – коэффициент множественной корреляции.
3) у=2,66+0,84х
R2=0,90,
где у – выход спиртоосаждаемых пектиновых веществ, %;
х – продолжительность процесса гидролиза;
R2 – коэффициент множественной корреляции.
Полученные экспериментальные данные, подвергнутые методам математического анализа, позволили выявить оптимальные параметры режима гидролиза пектиновых веществ из плодов дикорастущих культур:
- для плодов боярышника: концентрация лимонной кислоты 0,4 %, температура 90 °С, продолжительность 2,5 ч, гидромодуль 1 : 5;
- для плодов шиповника: концентрация лимонной кислоты 0,5 %, температура 90 °С, продолжительность 2,5 ч, гидромодуль 1 : 5;
- для плодов облепихи: концентрация лимонной кислоты 0,3 %, температура 80 °С, продолжительность 2,0 ч, гидромодуль 1 : 4;
- для плодов унаби: концентрация лимонной кислоты 0,5 %, температура 80 °С, продолжительность 3,0 ч, гидромодуль 1 : 4;
- для плодов хеномелеса: концентрация лимонной кислоты 0,4 %, температура 80 °С, продолжительность 3,0 ч, гидромодуль 1 : 5.
Гидратопектины анализировали по физико-химическим (таблица 4) и органолептическим показателям. Экстракты имели гармоничный вкус и аромат.
Таблица 4 – Физико-химические показатели гидратопектинов из плодов дикорастущих культур
Вид сырья | Гидратопектин | Выход спиртоосаждаемых пектиновых веществ, % на а.с.м. | |||
сухие вещества, % | рН | пектиновые вещества, % | степень чистоты, Ач | ||
Боярышник | 3,4 | 3,15 | 0,89 | 0,26 | 7,59 |
Шиповник | 3,6 | 2,82 | 0,71 | 0,17 | 6,17 |
Облепиха | 3,2 | 2,99 | 0,47 | 0,15 | 4,22 |
Унаби | 2,2 | 3,46 | 0,53 | 0,15 | 5,10 |
Хеномелес | 2,6 | 3,02 | 0,38 | 0,18 | 4,23 |
Полученные гидратопектины имеют достаточно высокую концентрацию пектиновых веществ (0,38...0,89 %), которая зависит от содержания пектиновых веществ в исходном сырье, что подтверждается коэффициентом парной корреляции R2=0,72 – достоверным и значимым. Самый большой выход спиртоосаждаемых пектиновых веществ был отмечен у экстракта из плодов боярышника – 7,59 %, самый низкий у экстракта из плодов облепихи – 4,22 % на а.с.м.