3.2.1 Приготовление шихты и плавка стекла.
Существуют разные методы изготовления стекловолокна. Одной из наиболее эффективных и распространенных является технология изготовления волокна из кварцевого стекла по методу химического осаждения из газовой фазы. При изготовлении необходимо решить по крайней мере две центральные задачи. Во-первых, обеспечить чрезвычайно высокую химическую чистоту материала, составляющего сердцевину, и, во-вторых, обеспечить высокую однородность вытягиваемого волокна. Делается это следующим образом. Сначала изготавливают заготовку стеклянный стержень диаметром 5 - 15 мм, имеющий распределение показателя преломления в поперечном сечении такое же, как у будущего световода. Для получения заготовки берут вначале кварцевую трубку из высококачественного стекла. Через трубку продувают смесь газообразного тетрахлорида кремния SiCl4 и кислорода, а трубку прогревают газовой горелкой до высоких температур (вплоть до 1500 С). Тогда в результате химической реакции на внутренней поверхности трубки осаждается чистый кварц SiO2 . Высокая степень химической чистоты этого кварца обеспечивается высокой чистотой газовых компонент SiCl4 и O2 . Полученный тонкий слой будет служить составной частью в будущей оболочке. Затем процесс нанесения слоев на внутреннюю поверхность повторяется, но в состав газовой смеси добавляется еще тетрахлорид германия GeCl4 . Тогда в осажденном слое кварца содержится некоторое количество германия, что обеспечивает более высокий показатель преломления в этом слое, который служит основой будущей сердцевины.
Затем полую стеклянную трубку с нанесенными на внутреннюю поверхность слоями кварца прогревают до размягчения, и она за счет сил поверхностного натяжения сжимается в стержень. Заготовка готова. Для того чтобы из нее получить волокно, заготовку помещают в устройство для вытяжки, где она устанавливается вертикально, и нижний конец нагревают до плавления. За этот конец производится вытяжка. Для обеспечения нужной толщины производится регулировка скорости вытяжки и температуры нагревания. Правильный подбор и поддержание нужной скорости вытяжки важны для получения волокна высокой однородности. Вытягиваемое волокно покрывают защитной оболочкой и наматывают на барабан. Если в процессе изготовления заготовки производится нагрев до более высоких температур и выбирается более высокое давление газовой фазы, так что химическая реакция происходит не только на внутренней поверхности трубки, но и в газовом потоке, то указанный метод называют модифицированным способом осаждения из газовой фазы. Если слои с примесью германия наносятся так, что показатель преломления n1 в сердцевине постоянен по сечению сердцевины, то тогда распределение показателя преломления в волокне называется ступенчатым. Если концентрация германия изменяется так, что показатель преломления сердцевины плавно уменьшается вдоль радиуса, проведенного от центральной оси к оболочке, то такое волокно называется градиентным. Градиентное волокно не применяется при изготовлении световодов для передачи изображения. Из отдельных волокон могут быть изготовлены кабели различного сечения, содержащие до нескольких тысяч отдельных волокон.
Метод изготовления оптоволокна независимо от целей его использования должен обеспечивать малые потери в волокне. Процесс приготовления из выбранных ранее материалов готового к использованию волокна должен быть разделен на несколько стадий, для того чтобы обеспечить поэтапные контроль хода процесса. В процессе, относящемуся к многокомпонентным стеклам с низкой температурой плавления, стекло готовят в большой плавке, а волоконный световод формируют на втором, отдельном этапе. В процессе приготовления световода из кварцевого стекла, используется заготовка, содержащая материал как сердцевины, так и оболочки, образованных методом осаждения из газовой фазы. В дальнейшем такая «двойная» заготовка перетягивается в волоконный световод. Можно применять иной процесс: из заготовки однородного состава вытягивается в световод, который затем покрывается пластиком, образующим отражающую оболочку. При передачи изображения используется кабель из таких стеклопластиковых волокон, следовательно, для лучшей изоляции отдельного волокна, т.е. для предупреждения просачивания света в соседние волокна, пластиковую оболочку можно покрыть тонким слоем металла, используя для этого хорошо отработанный метод электролиза.
Для изготовления световода любого типа требуется расплавленное стекло. Для ускорения плавки кристаллический SiO2 может быть предварительно измельчен, иными словами необходимо приготовить кремниевую пудру (рис. 10).
При необходимости в измельченный кремний до плавки могут быть введены кристаллические добавки в виде порошка. Таким образом, можно добиться максимально равномерного распределения легирующих добавок в стекле. Измельчение веществ производится механически в узком промежутке между массивными, движущимеся друг относительно друга поверхностями (жернова). Порошок может быть пропущен через механизм многократно. Ширина зазора между поверхностями должна быть переменой для улучшения качества измельчения и ускорения процесса приготовления порошка.Далее порошкообразное стекло с добавками (шихта) отправляется на плавку. Шихту нагревают в тигле до плавления; затем, перемешивая, добиваются получения однородной смеси. Нагревание тигля может производиться тепловым излучением от стенок электропечи, либо передачей энергии высокочастотного излучения тиглю. В последнем случае тигель должен быть изготовлен из проводящего тугоплавкого материала, например платины. При использовании ВЧ метода стекло предварительно должно быть нагрето до температуры, при которой оно начинает проводить ток. Использование ВЧ метода имеет следующее важное преимущество над плавкой стекла: тигель, оставаясь относительно холодным, не загрязняет стекло своими примесями. Во время плавки (любым методом) следует использовать изоляцию (из кварцевого стекла), препятствующую загрязнению атмосферы плавильного цеха и предохраняющую приготовленный расплав от попадания примеси извне. Подобные защитные «рубашки» носят название «лайнеры».
Наиболее простой метод – плавка шихты в тигле из кварцевого стекла, в электрической печи. Такое оборудование относительно дешево, к тому же легко достигается стерильность окружающей среды. Система легко может быть изолирована от атмосферы лаборатории. Можно изготовить тигли высокой степени чистоты и любых необходимых размеров. Недостаток метода состоит в том, что тигель может быть использован только один раз. Повторное использование невозможно по причине того, что компоненты стекла взаимодействуют со стенками тигля, разрушая их в процессе плавления. Кварцевый тигель не может быть охлажден до комнатной температуры без растрескивания: коэффициенты линейного расширения оставшегося на стенках расплава стекла и нагретого кварца тигля значительно различаются. При работе с платиновым тиглем та же электрическая печь допускает его многократное использование. Однако свободная платина в виде небольших кристаллов может выпасть в стеклянном расплаве.
В электрической печи энергия переносится от стенки печи к тиглю посредством теплового излучения. Для применения ВЧ метода используют «матрешку»: платиновый (или кварцевый) тигель помещают для стерильности внутрь кварцевого сосуда (рис.11). Тепло подводится от ВЧ источника энергии с помощью катушки индуктивности, внутри которой помещен кварцевый сосуд.
Для получения максимально чистого стекла (без загрязнения материалом тигля) необходимо использовать частоты порядка 5МГц (вместо 100 КГц) для передачи энергии непосредственно стеклу. Первоначально шихта плавится тепловым излучением графитового индуктора, который располагается под тиглем и нагревается высокочастотным излучением. Индуктор нагревает стекло до токопроводящего состояния (в таком состоянии стекло начинает поглощать ВЧ излучение), затем графитовый блок убирается и стекло нагревается непосредственно ВЧ излучением в течение всего остального времени плавки. Тигель во время плавки остаётся достаточно холодным. ВЧ излучение поглощается в тороидальной области внутри самого расплавленного стекла. Загрязнение веществом тигля и растворение тигля минимально. Негативная сторона использования такого оборудования состоит в том, что нагрев, температура и вязкость расплава не постоянны по объему. Получение однородного стекла таким способом затруднено.
В каждом из методов плавки после начальной стадии нагрева, в которой порошок плавится и из карбонатов выделяется двуокись углерода, оставляя окислы, следует несколько последующих стадий, в которых необработанное стекло улучшают до такой степени, чтобы оно было пригодно для производства волоконных световодов. Стекло должно быть однородным и прозрачным. Для гомогенизации стекла необходимо перемешивание расплава, до плавления порошки так же хорошо перемешиваются. Перемешивание производится с помощью металлической (платиновой) или керамической механической мешалки, конструкция которой аналогична конструкции миксера. Сам тигель может быть установлен на вращающемся основании, заставляющем его прецессировать. Иной способ перемешивания газа – применение барботирующей установки: пузырьки нерастворяющегося в расплаве стекла газа поднимаются вверх по тиглю со стеклянным расплавом, перемешивая его.
За стадией перемешивания следует стадия осветления, на которой из расплава удаляют оставшиеся пузырьки газа (расплав в нагретом состоянии выдерживают некоторое время, дав возможность остаточному газу самопроизвольно подняться на поверхность). Как только стекло станет прозрачным и однородным, оно готово для передачи на стадию вытягивания жилы световода. До перехода на стадию вытягивания стекло проходит контроль на состояние окисления примесей и содержания OH-групп.