Эти соединения характеризуются молекулярным типом свечения, спектры поглощения и флуоресценции зеркально симметричны.
2.2.2 Необходимые реактивы
Стандартные растворы родамина 6Ж, содержащие 1,0 , 10-5; 1,0 . 10-6 и 1,0 , 10-7 г/см3 родамина 6Ж.
2.2.3 Выполнение работы
Согласно правилу зеркальной симметрии (см. рисунок 2) флюоресценцию родамина 6Ж необходимо измерять при длине волны возбуждения 520 нм и длине волны флюоресценции 580 нм.
В зависимости от концентрации исследуемого раствора готовят одну из серий эталонных растворов родамина 6Ж:
первая серия (мкг): 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
вторая серия (мкг): 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0.
Для этого в ряд мерных колб вместимостью 25 см3 вводят соответствующие объемы стандартных растворов родамина 6Ж (1,0 , 10-6 или 1,0 , 10-7 г/см3) и разбавляют дистиллированной водой до метки.
В кювету флуориметра «Квант» наливают 10 см3 стандартного раствора родамина 6Ж и измеряют флуоресценцию. Затем стандартный раствор выливают, кювету ополаскивают несколько раз дистиллированной водой и 2–3 раза анализируемым раствором, заполняют кювету анализируемым раствором и измеряют флюоресценцию. Измерение интенсивности флуоресценции проводится по отношению к воде.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание С родамина (мкг), по оси ординат – интенсивность флуоресценции If.
Исследуемый раствор (контрольная задача) разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 25 см3, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание родамина в исследуемом растворе определяют по градуировочному графику.
3 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ
При выполнении лабораторных работ необходимо следовать перечисленным ниже рекомендациям.
1. Прочитать все разделы методического указания, касающиеся выполняемой работы.
2. Познакомиться с описанием приборов и порядком работы на них. Включать приборы следует непосредственно перед проведением измерений.
3. Стандартные и анализируемые растворы следует готовить одновременно в строгом соответствии с методикой, а посуда для их приготовления и кюветы должны быть тщательно вымыты.
4. Кюветы перед заполнением необходимо два раза ополоснуть небольшим количеством измеряемого (стандартного или анализируемого) раствора и перед установкой в кюветное отделение тщательно осушить фильтровальной бумагой их внешние стенки. Заполняют кювету измеряемым раствором до такого уровня, чтобы поток возбуждающего света проходил полностью через слой раствора.
5. Чтобы не загрязнять рабочие поверхности светофильтров и кювет, их следует брать только за кромки или углы. Загрязненные светофильтры аккуратно протирают чистой фланелью, а кюветы - фильтровальной бумагой.
6. По окончании работы необходимо отключить все приборы, вымыть кюветы дистиллированной водой и сдать их лаборанту. Привести рабочее место в порядок.
7. Записи в лабораторном журнале рекомендуется делать в следующем порядке: а) название выполняемой лабораторной работы;
б) формулы люминесцирующих соединений и краткая методика их анализа; в) условия проведения измерений; г) результаты измерений в виде таблиц и графиков; д) обработка результатов измерений и оценка определяемых величин.
4 КОНТОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ ДОПУСКА
К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
1. Устройство прибора «Квант» и принцип его работы.
2. Методика проведения лабораторной работы.
3. Порядок приготовления стандартных и анализируемых растворов, используемых в работе.
4.Техника безопасности при проведении лабораторной работы.
5. Порядок представления результатов анализа.
5 ВОПРОСЫ ДЛЯ ЗАЩИТЫ РАБОТ
1. Какова природа люминесцентного излучения?
2. Каким образом классифицируют методы люминесцентного анализа?
3. На чем основан качественный люминесцентный анализ?
4. От чего зависит интенсивность люминесценции? Как она связана с концентрацией?
5. Каковы достоинства и недостатки люминесцентного анализа?
6. Какие методы используют для определения концентрации вещества в люминесцентном методе анализа?
7. На чем основан флуориметрический метод анализа?
8. Какие вещества можно анализировать с помощью флуориметрического метода анализа?
9. С чем связана необходимость применения в флуориметрии двух светофильтров?
10. Почему для измерения флуориметрии используют только разбавленные растворы с концентрацией не более 10-3…10-4 моль/дм3.
11. На чем основан закон Стокса–Ломмеля?
12. Для чего используется правило зеркальной симметрии спектров поглощения и излучения?
13. Приведите схему простейшего флуориметра.
14. На чем основан метод определения содержания витамина В2?
15. На чем основан метод определения содержания родамина 6Ж?
ЛИТЕРАТУРА
1. Крешков, А.П. Основы аналитической химии / А.П. Крешков. - М.: Химия, 1976. - Т.2. - 480 с.
2. Алексеев, В.Н. Количественный анализ / В.Н. Алексеев. - М.: Химия, 1972. - 504 с.
3. Пономарев, В.Д. Аналитическая химия / В.Д. Пономарев. - М.: Высшая школа, 1982. - 304 с.
4. Скуг, Д.А. Основы аналитической химии / Д.А. Скуг, Д.М. Уэст. - М.: Мир, 1979. - 480 с.
6. Основы аналитической химии / под ред. Ю.А. Золотова. - Кн. 1-2. - М.: Химия, 1999.
7. Лебухов, В.И. Физико-химические свойства и методы потребительских товаров / В.И. Лебухов, А.И. Окара, Л.П. Павлюченкова. – Хабаровск: Хабаровская ГАЭиП, 1999. – 252 с.
8. Аналитическая химия. Кн. 2. Физико-химические методы анализа. – М.: Дрофа, 2001. – 340 с.
9. Васильев, В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа / В.П. Васильев. – М.: Высш. шк., 1979. – 184 с.
10. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа / под редакцией И.П. Алимарина, В.М. Иванова. – М.: Изд-во Моск. ун-та, 1987. – 208 с.
Учебное издание
Степанова Наталья Владимировна
Сеношенко Тамара Владимировна
Крамаренко Нина Алексеевна
Татарникова Зоя Васильевна
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ
по курсу «Аналитическая химия и физико-химические методы
анализа» для студентов специальностей 240701, 240702, 240901, 260204 и для специальности 080401 по курсу «Физико-химические
методы анализа» всех форм обучения
Редактор Идт Л.И.
Технический редактор Сазонова В.П.
Подписано в печать 19.02.2010. Формат 60´84 1/16
Усл. п. л. - 1,16. Уч.-изд. л. - 1,25
Печать - ризография, множительно-копировальный
аппарат «RISO EZ300»
Тираж 30 экз. Заказ 2010-29
Издательство Алтайского государственного
технического университета
656038, г. Барнаул, пр-т Ленина, 46
Оригинал-макет подготовлен ИИО БТИ АлтГТУ
Отпечатано в ИИО БТИ АлтГТУ
659305, г. Бийск, ул. Трофимова, 27