работа (стр. 2 из 5)
Преимущества метода:
- высокая скорость распыления при низких рабочих напряжениях (600-800 В) и при небольших давлениях рабочего газа (5×10-1 - 10 Па)
- отсутствие перегрева подложки
- малая степень загрязнения пленок
- возможность получения равномерных по толщине пленок на большей площади подложек
Высокочастотное распыление. Данный метод применяется в том случае, если материалом мишени является диэлектрик. Для распыления диэлектрика необходимо периодически нейтрализовать положительный заряд на нем. Для этого к металлической пластине, расположенной непосредственно за распыляемой диэлектрической мишенью, прикладывают напряжение с частотой 1-20 МГц.
Плазменное распыление в несамостоятельном разряде. В распылительных системах данного типа горение газового разряда поддерживается дополнительным источником (магнитное поле, высокочастотное поле).
Преимущества метод РИБ:
- сохранение стехиометрического состава пленок при распылении многокомпонентных сплавов
- высокий коэффициент использования распыляемого вещества
- возможность получения равномерных по толщине покрытий на подложке большей площади
- высокая адгезия пленок
Сущность МТИ состоит в том, что в специальных испарителях вещество нагревают до температуры, при которой начинается заметный процесс испарения.
Все испарители отличаются между собой в зависимости от способа нагрева испаряемого вещества: резистивного, индукционного, электродугового и др.
Резистивное испарение. Тут тепловую энергию для нагрева вещества получают за счет выделения теплоты при прохождении тока через нагреватель [1].
Электродуговое испарение. Нагрев катода с последующей эмиссией электронов, осуществляется по средствам зажигания в вакуумной камере электрической дуги (Рис.1). Особенностью данного метода является то, что электрический ток, создающий дугу, подается в цепь, содержащую катод (отрицательный потенциал) и корпус вакуумной камеры (положительный потенциал). Электрическая дуга производит локальный разогрев поверхности катода, в результате чего последняя, переходя в жидкостную фазу, и в виде капель распространяется по объему вакуумной камеры. Капельная фаза приводит к неоднородности химического состава покрытия. Для уменьшения брызгового эффекта производится тщательная предварительная дегазация катода [1].
Рис.1 Схема установки с электродуговым испарением:
где 1 – катод; 2 – деталь; 3 – подложка; 4 – стенка вакуумной
камеры; Б1, Б2 – батареи.
Преимущества метода нанесения тонких пленок вакуумным электродуговым методом:
- возможность регулирования скорости нанесения покрытия путем изменения силы тока дуги
- возможность управлять составом покрытия, используя одновременно несколько катодов или один многокомпонентный катод
- высокая адгезия покрытий
- возможность получения тонких пленок металлов, вводя в камеру реакционный газ
Основные преимущества МТИ в следующем:
- возможность нанесения пленок металлов (в том числе тугоплавких), сплавов, полупроводниковых соединений и диэлектрических пленок
- простота реализации
- высокая скорость испарения вещества и возможность регулирования ее в широких пределах за счет изменения подводимой к испарению мощности
- возможность получения покрытий, практически свободных от загрязнения
Методы ФОП, несмотря на некоторые присущие им недостатки (например, невозможность осаждения покрытий в больших углублениях и сложность нагрева подложки в вакууме), в целом наиболее перспективны для нанесения износостойких покрытий на режущие инструменты. Связано это, во-первых, с возможностью точного регулирования технологических процессов и их полной автоматизации. Во-вторых, низкая температура процесса позволяет обрабатывать любые инструментальные материалы и при этом достигать высокой адгезии покрытия с основой. В-третьих, высокая скорость формирования покрытия. И, наконец, метод ФОП безопасен для окружающей среды и экономически выгоден [1].
1.2. Зависимость свойств покрытий от структуры
Непосредственное влияние на структуру и физические свойства тройных систем оказывает не только выбор метода нанесения покрытия, но и такие его параметры, как
- величина опорного напряжения на подложке
- относительная сила различных источников в последовательности циклов осаждения
- время процесса однократного осаждения
- давление реакционного газа в рабочей камере и т.д.
Выше сказанное можно проиллюстрировать в таблице 1, где представлены фазовый состав, положения максимумов дифракции и параметр решетки (а) тройных систем покрытий (Ti, Zr)N, (Ti, Nb)N и для сравнения двойных систем (TiN, ZrN и NbN), нанесенных вакуумно-дуговым методом при температуре подложки (сплав W-Co) 400 °С, напряжением смещения на подложке в 40 В и давлении азота в газовой смеси 0.67-2 Пa [4].
Таблица 1
Положение дифракционных максимумов, структура и параметр решетки систем нитридов.
| Покрытие | Р,Па | Фазовый Состав | 2J | Структура | а, нм | |||
| (111) | (200) | (220) | (311) | |||||
| ZrN | 0.67;1.33 | d-ZrN | 33.9 | 39.2 | 56.9 | 67.9 | Столбчатая | 22-32 |
| (Ti,Zr)N | 0.67; 1.33 2 | d-(Ti,Zr)N d-(Ti,Zr)N | 35.1 35.0 | 41.1 41.0 | 59.3 59.0 | 70.0 69.7 | Столбчатая Столбчатая | 30 30 |
| TiN | 0.67 | d-TiN | 36.6 | 42.9 | 64.1 | 73.8 | Столбчатая | 30-50 |
| (Ti,Nb)N | 0.67 1.33 2 | d-(Ti,Nb)N d-(Ti,Nb)N d-(Ti,Nb)N + d-NbN | 35.6 32.6 31.6 | 41.7 41.4 42.0 | 60.5 61.0 60.0 | 71.5 71.9 72.0 | Равноосная Равноосная Равноосная | 20 20-30 30 |
| NbN | 0.67-1.33 | d-NbN | 31.5 | 40.7 | 59.4 | 70.5 | Равноосная | 25 |
Из результатов, приведенных выше, можно сделать следующие заключения:
1) все приведенные покрытия имеет однофазной состав (за исключением
(Ti,Nb)N, нанесенный при P=2 Па)
2) покрытие (Ti,Zr)N имеет столбчатую структуру с преимущественной ориентировкой (111), подобную структуре TiN и ZrN, принимая во внимание, что в случае (Ti,Nb)N покрытие состоит из равноосных зерен, то есть структуры, подобной структуре покрытия NbN, которое также состоит из равноосных зерен
3) максимумы дифракции тройных покрытий лежат между таковыми соответствующих двойных нитридов, и таким образом постоянная кристаллической решетки (Ti,Zr) N находится между таковым TiN и ZrN и так же для(Ti, Nb) N - между TiN и NbN.
Влияние давления азота в газовой смеси на твердость покрытий (Ti,Zr)N и (Ti,Nb)N показано в таблице 2 [5].
Таблица 2
Микротвердость по Виккерсу покрытий (Ti,Zr)N и (Ti,Nb)N.
| Давление азота, (Па) | Микротвердость соответствующего покрытия, (ГПА) | |
| (Ti,Zr)N | (Ti,Nb)N | |
| 0.67 1.33 2.0 | 33±2.6 26±2.7 29±3.1 | 47.7±4.8 51.5±3.9 31.5±3.8 |
В подтверждение табличным данным можно привести результаты рентгеноструктурного анализа покрытия (Ti,Zr)N рис. 2, нанесенного на керамическую подложку вакуумно-дуговым методом при ток дуги 250 А для всех катодных материалов. Осаждение выполнялось на первоначально холодных подложках. Чистые металлы (Тi, Zr), осаждались при начальном остаточном давлении 1.33 мПа, и в течение осаждения, давление не превышало 7 мПа. Азотистые слои наносились при давлении 0.67 Па [3]. Многокомпонентный нитрид (Ti, Zr) N наносился при одновременном действии Ti и Zr катодов в течении 120 сек.
Рис. 2 Дифракционный спектр покрытия (Ti,Zr)N
Из рисунка видно, что для покрытия (Ti, Zr)N, наблюдаются только кристаллические пики (Ti, Zr)N, то есть нет никаких пиков TiN или пиков ZrN. По данным электронной оже-спектроскопии, было обнаружено что азотистые слои приблизительно стехиометрические. Содержание Ti и Zr приблизительно равно, то есть (Ti0.5, Zr0.5)N. В полимер / металлической поверхности раздела был найден кислород (< 10 %). Из Оже-электронных спектров,был сделан вывод о формирование карбида в металлической полимерной поверхности раздела. Характерная форма для формирования карбида наблюдалась во всей поверхности раздела Ti / полисульфон. В Zr поверхностях раздела формирование карбида не было очевидно.
Непосредственное влияние на механические свойства тройных нитридных покрытий оказывают не только условия их получения, но и их состав, а именно процентное содержание того или иного компонента в покрытии (таблица 3). Так доля Ti и микротвердость, измеренная при нагрузкой в 0.5 Н для (Ti,Zr)N и (Ti,Nb)N покрытий, как функции от давления азота для образцов, помещенных по оси системы, показаны на рис. 3. Из рисунка видно, что Ti уменьшилась с давлением азота в обоих примерах. Однако, микротвердость была минемизирована в промежуточном давлении 1.33 Па в (T,Zr)N, не смотря на то, что она повышена для (Ti,Nb)N [4].
