Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
1.2. гигиена, токсикология, санитария
использованиЕ методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии
Методические рекомендации
МР 1.2.2639-10
Москва
2010
Использование методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии.– М.: Федеральный Центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010. – 79 с.
1. Авторский коллектив: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Г.Г.Онищенко, И.В. Брагина, А.А. Волков, Т.Ю. Завистяева), Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт питания РАМН (В.А.Тутельян, И.В.Гмошинский, С.А.Хотимченко, И.В.Аксенов, Е.А.Арианова, В.В.Бессонов, В.М.Верников, М.М.Гаппаров, Р.В.Распопов, О.И.Передеряев, О.Н.Тананова, В.В.Смирнова, А.А.Шумакова, К.И.Эллер), Учреждение Российской академии медицинских наук научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии им. Почетного академика Н.Ф.Гамалеи РАМН (А.Л.Гинцбург, Б.С. Народицкий, И.Ю.Грибова, Н.А.Зигангирова, Д.Ю.Логунов Л.Н. Нестеренко, И.Л.Тутыхина, А.И.Тухватулин, М.М.Шмаров, Д.В.Щебляков), Государственное учебно-научное учреждение Биологический факультет Московского государственного университета имени М.В.Ломоносова (М.П.Кирпичников, К.В.Шайтан, А.П.Бонарцев, А.В. Феофанов, Д.В.Багров, В.В.Воинова, А.П.Босхомджиев, А.С.Шебанова, А.С.Китаев, М.Е.Боздаганян, О.М.Ковалева, Ф.С.Орехов, О.В.Самсонова, Е.А.Смирнова), Федеральное государственное учреждение науки «Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (И.А.Дятлов, В.П.Холоденко, М.В.Храмов, В.Н.Герасимов, В.В.Фирстова, В.А.Чугунов, Е.Н.Кобзев), Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана Роспотребнадзора (А.И.Потапов, В.Н.Ракитский, А.В.Тулакин, Т.В.Юдина, Л.А.Луценко, Т.К.Татянюк, Г.В.Цыплакова, Л.П.Терешкова, О.В.Жигайло, Н.С.Белоедова, К.Б.Лохин, Н.И.Николаева, И.П.Громова, Е.В.Сарафанюк), Учреждение Российской академии наук Центр «Биоинженерия» РАН (К.Г.Скрябин, О.А.Зейналов, Н.В.Равин, С.П.Комбарова), Учреждение Российской Академии наук Институт биохимии им. А.Н. Баха РАН (В.О.Попов, Б.Б.Дзантиев, А.В.Жердев, Н.В.Голуб), Учреждение Российской академии наук Институт проблем экологии и эволюции им. А.Н.Северцова РАН (Д.С.Павлов, Ю.Ю.Дгебуадзе, Е.С.Бродский, Е.Ю.Крысанов, Т.Б.Демидова, А.В.Купцов), Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП ВНИИМС) (С.А Кононогов, С.С. Голубев), ООО «Интерлаб» (А.Н.Веденин, Г.В.Казыдуб).
2. Разработаны в рамках реализации Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008 - 2010 годы».
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 мая 2010 г.
4. Введены в действие с 24 мая 2010 г.
5. Введены впервые.
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты
прав потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
_____________________ Г.Г.Онищенко
« 24 » 05 2010 г.
1.2. ГИГИЕНА, ТОКСИКОЛОГИЯ, САНИТАРИЯ
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОМАТЕРИАЛОВ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ НАНОИНДУСТРИИ
Методические рекомендации
МР 1.2.2639-10
_____________________________________________________________________________
1.1. Настоящие методические рекомендации определяют применение методов качественного и количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии в ходе гигиенического контроля за содержанием наноматериалов и наночастиц в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, сточных водах, живых организмах - компонентах природных экосистем.
1.2. Настоящие методические рекомендации применяются при мониторинге процессов производства, оборота, использования и утилизации наноматериалов в целях принятия решений по оценке рисков.
1.3. Методические рекомендации разработаны с целью обеспечения единства измерений и адаптации имеющихся методов и средств качественного и количественного анализа наночастиц в ходе контроля за содержанием наноматериалов искусственного происхождения в природных объектах.
1.4. Методические рекомендации предназначены для специалистов учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, научно-исследовательских организаций гигиенического профиля и медицинских учебных заведений, предприятий наноиндустрии, а также иных организаций и учреждений, проводящих исследования по изучению содержания наноматериалов.
II. ВВЕДЕНИЕ
Контроль и надзор за производством, оборотом, использованием и утилизацией наноматериалов, гигиеническое нормирование содержания искусственных наночастиц в объектах окружающей среды требует наличия методов, позволяющих осуществлять выявление, идентификацию и количественное определение наночастиц искусственного происхождения в объектах окружающей среды (воздух, почва, вода, организмы животных и растений – компоненты биоты, сельскохозяйственное сырьё, пищевые продукты). В числе методов, существующих в настоящее время, наиболее разработанным и надёжным применительно к идентификации и выявлению искусственных наночастиц является электронная микроскопия. Она позволяет определять число, размер, форму частиц электронно-плотных веществ в диапазоне размеров 1-100 нм в составе сложных многокомпонентных, многофазных матриксов, какими являются объекты природного происхождения, такие, как биологические ткани и отдельные клетки. С помощью дополнительных опций дифракции электронов в выбранной области и спектров характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ) можно установить наличие у наночастиц кристаллической структуры и определённого химического состава, что является ценной дополнительной информацией для их идентификации.
Электронная микроскопия позволяет приближённо оценить число наночастиц определенного вида в единице объёма или массы анализируемой продукции. Однако, точные количественные данные о содержании наночастиц, необходимые для выполнения задач их гигиенического нормирования, с помощью метода электронной микроскопии в общем случае получить не представляется возможным. После того, как наночастицы определённого химического состава идентифицированы в образце, их количественный анализ производится с использованием метода атомно-эмиссионной спектрофотомерии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. При этом анализируется содержание определённых химических элементов, являющихся маркёрными для наночастиц данного класса. По их содержанию в образце, с учётом сведений химического и фазового состава наноматериала, плотности частиц, их распределения по размерам можно определить собственно массу, число и суммарную площадь поверхности частиц в единице образца, что позволяет перейти собственно к задаче гигиенического нормирования наноматериалов.
В случае фуллеренов, являющихся наночастицами сложенными по преимуществу атомами углерода, методы ПЭМ и ИСП-МС неинформативны. Методом выбора для определения этого класса наноматериалов в составе объектов окружающей среды является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) на С18 обращённой фазе, сочетаемая с определенным типом пробоподготовки (экстракцией ароматическими органическими растворителями).
Настоящие методические рекомендации разработаны в целях установления единого, научно обоснованного подхода к применению перечисленного комплекса методов в целях выявления, идентификации и количественного определения наиболее важных видов искусственных наноматериалов в объектах окружающей среды в ходе реализации задач контроля за наноматериалами на всех стадиях их жизненного цикла.
III. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
3.1. Проведение исследований по определению наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах определяются правилами надлежащей лабораторной практики.
3.2. При градуировке измерительной аппаратуры и количественных определениях наноматериалов в объектах окружающей среды применяются стандартные образцы наноматериалов (стандарты).
3.3. Каждый стандарт наноматериала должен быть охарактеризован на соответствие государственному эталонному образцу по показателям химического состава (включая наличие примесей), размеру и форме частиц, удельной площади поверхности, типу кристаллической структуры. Указанные характеристики определяются с использованием методов масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, трансмиссионной электронной микроскопии, дифракции электронов в выбранной области, СХПЭЭ. В случае стандартных образцов фуллеренов при проверке соответствия используется метод обращённофазовой ВЭЖХ.
3.4. Каждый стандартный образец наноматериала должен быть снабжён «Паспортом безопасности наноматериалов», который составляется в соответствии с ГОСТ 30333-2007 «Паспорт безопасности химической продукции. Общие требования».
3.5. Стандартные образцы наноматериалов должны иметь упаковку для защиты при транспортировке от загрязнения или порчи.
3.6. Хранение стандартных образцов наноматериалов осуществляется отдельно от остальных применяемых веществ с соблюдением условий хранения, указанных в паспорте безопасности на протяжении всего срока годности образца.