Методы анализа состава
Включают в себя методы элементного, молекулярного, фазового, фракционного анализа.
Методы элементного анализа используются для установления элементного состава, т.е. качественного или количественного содержания определенных химических элементов в данном веществе или материале. Круг их достаточно широк, однако наиболее распространенными в экспертной практике являются следующие:
• Эмиссионный спектральный анализ, заключающийся в том, что с помощью источника ионизации вещество пробы переводится в парообразное состояние и возбуждается спектр излучения этих паров. Проходя далее через входную щель специального прибора - спектрографа, излучение с помощью призмы или дифракционной решетки разлагается на отдельные спектральные линии, которые затем регистрируются на фотопластинке или с помощью детектора. Качественный эмиссионный спектральный анализ основан на установлении наличия или отсутствия в полученном спектре аналитических линий искомых элементов, количественный - на измерении интенсивностей спектральных линий, которые пропорциональны концентрациям элементов в пробе.
• Лазерный микроспектральный анализ основан на поглощении сфокусированного лазерного излучения, благодаря высокой интенсивности которого начинается испарение вещества мишени и образуется облако паров - факел, служащий объектом исследования. За счет повышения температуры и других процессов происходят возбуждение и ионизация атомов факела с образованием плазмы, которая является источником анализируемого света. Фокусируя лазерное излучение, можно производить спектральный анализ микроколичеств веществ, локализованных в малых объемах (до 10"10 см3 и устанавливать качественный и количественный элементный состав самых разнообразных объектов практически без их разрушения.
• Рентгеноспектральный анализ. Прохождение рентгеновского излучения через вещество сопровождается поглощением излучения, что приводит атомы вещества в возбужденное состояние. Возврат к исходному состоянию сопровождается излучением спектра характеристического рентгеновского излучения. По наличию спектральных линий различных элементов можно определить качественный, а по их интенсивности - количественный элементный состав вещества. Это один из наиболее удобных методов элементного анализа вещественных доказательств, который на качественном и часто полуколичественном уровне является практически неразрушающим, только в редких случаях при исследовании ряда объектов, как правило, органической природы, могут произойти видоизменения отдельных свойства этих объектов.
Методы элементного анализа позволяют установить целое по его отдельным частям, а также выяснить общий источник происхождения различных объектов. Элементный анализ применяется для идентификации лакокрасочных покрытий автомобилей, волокон и тканей, отождествления холодного оружия и взрывчатых устройств по обломкам и осколкам, исследования почвенных объектов. Элементный состав наркотиков природного происхождения указывает на регион произрастания и способы изготовления, а у синтетических позволяет уточнить технологию и место производства. Элементный анализ помогает конкретизировать месторождение ювелирных камней или благородных металлов, дифференцировать драгоценные камни на естественные и искусственные.
Методы молекулярного анализа
Под молекулярным составом объекта понимают качественное (количественное) содержание в нем простых и сложных химических веществ, для установления которого используются методы молекулярного анализа:
• Химико-аналитические методы, которые традиционно применяются в криминалистике уже десятки лет, например, капельный анализ, основанный на проведении таких химических реакций, существенной особенностью которых является манипулирование с капельными количествами растворов анализируемого вещества и реагента.
• Микрокристаллоскопия, - метод качественного химического анализа, основанный на исследовании характерных кристаллических осадков, образующихся при воздействии соответствующих реактивов на исследуемый раствор.
• Молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия) - метод, позволяющий изучать качественный и количественный молекулярный состав веществ, основанный на изучении спектров поглощения, испускания и отражения электромагнитных волн, а также спектров люминесценции в диапазоне длин волн от ультрафиолетового до инфракрасного излучения. Разновидности: инфракрасная спектроскопия, спектральный люминесцентный анализ и др.
• Хроматография - используется для анализа сложных смесей веществ - метод, основанный на различном распределении компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной.
В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую или жидкостную хроматографию. В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используется газ. Если неподвижной фазой является твердое тело (адсорбент), хроматография называется газо-адсорбционной, а если жидкость, нанесенная на неподвижный носитель – газо-жидкостной. В жидкостной хроматографии в качестве подвижной фазы используется жидкость. Аналогично газовой различают жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию. Хроматографические разделение проводят в трубках, заполненных сорбентом (колоночная хроматография), в капиллярах длиной в несколько десятков метров (капиллярная хроматография), на пластинах, покрытых слоем адсорбента (тонкослойная хроматография), на бумаге (бумажная хроматография).
Молекулярная спектроскопия применяется при экспертизе лекарственных, наркотических и отравляющих веществ, пищевых продуктов, химических волокон, пластмасс, ГСМ, лакокрасочных покрытий, резинотехнических изделий. Инфракрасная спектроскопия - для отождествления химических соединений. Она дает ценную информацию об особенностях нефтепродуктов, смазочных масел, волокон, полимеров, пластических масс, паст шариковых авторучек, фломастеров и Других объектов. Спектральный люминесцентный анализ используют при исследовании ГСМ, поли циклических и ароматических углеводородов в почвах, ядовитых веществ и др. Низкотемпературный спектральный люминесцентный анализ позволяет дифференцировать Участки местности по содержанию углеводородов в промышленных загрязнениях почвы, стекол различного состава и прочих объектов.
Хроматографические методы обеспечивают определение фракционного и молекулярного состава веществ. Наиболее распространена тонкослойная хроматография при анализе органических объектов: жиров, масел, лекарств, красителей текстильных волокон, взрывчатых веществ. В технической экспертизе документов с ее помощью удается дифференцировать одноцветные чернила, разведенные по разной рецептуре, а также регистрировать различия, обусловленные отклонениями в технологическом процессе. Современные хроматографы, оснащенные мини-компьютерами, позволяют решить многие экспертные задачи по анализу полимерных материалов, спиртов, ГСМ, биологически активных веществ и др. Газожидкостная хроматография дает возможность исследовать сфальсифицированные пищевые продукты, ликероводочные изделия и табак, а также полимерные материалы, клей, резину, взрывчатые веществ и др.
Методы анализа структуры
Металлографический и рентгеноструктурный анализы используются для изучения кристаллической структуры объектов. С помощью металлографического анализа изучаются изменения макро- и микроструктуры металлов и сплавов в связи с изменением их химического состава и условий обработки. Рентгеноструктурный анализ позволяет определять ориентацию и размеры кристаллов, их атомное и ионное строение, измерять внутренние напряжения, изучать превращения, происшедшие в материалах под влиянием давления, температуры, влажности, и на основании полученных данных судить о «биографии», источнике происхождения, способе изготовления той или иной детали, по разрушениям определять причины пожара, взрыва или автодорожного происшествия.
Методы изучения физических, химических и других свойств
Методы исследования отдельных свойств объектов могут быть самыми разнообразными. При исследовании вещественных доказательств исследуется, например, электропроводность объектов (электропроводов или обугленных остатков древесины при определении очага пожара), магнитная проницаемость (для диагностики изменения маркировки), микротвердость (для исследования следов газокислородной резки, сварных швов и шлаков при установлении механизма вскрытия металлических хранилищ), концентрационные пределы вспышки и воспламенения, температуры воспламенения и самовоспламенения и др.
Круг изучаемых свойств непрерывно расширяется при разработке новых методик предварительного и экспертного исследования, изучении новых объектов.
Большой универсальностью отличаются кибернетические методы, широко используемые при производстве многих экспертиз. Так, для судебно-автотехнической экспертизы разработано несколько программ, позволяющих рассчитать скорость движения транспортного средства, техническую возможность предотвратить наезд на пешехода или иное внезапно возникшее препятствие, выяснить момент и причины опрокидывания автомобиля, решить ряд других задач. Ответ на каждый вопрос базируется на исходных данных, которые следователь получает при осмотре места ДТП и участвовавших в нем машин, а также из допросов водителей и свидетелей-очевидцев. Полученные сведения вводятся в компьютер, который по соответствующей программе анализирует их и выдает результаты в виде заключения. Эксперт оценивает полученный документ и заверяет его своей подписью. Такой подход многократно уменьшает сроки производства экспертизы, делает ее выводы более надежными и убедительными.