Рисунок 9 - Контрольная карта Шухарта для оценки - систематической погрешности определения зольности, % (по массе) собственного стандартного образца
Рисунок 10 - Контрольная карта кумулятивных сумм для оценки - систематической погрешности определения зольности, % (по массе) собственного стандартного образца
6.2.5 Пример 4. Другой способ контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа
6.2.5.1 Основные положения
a) Метод измерений
Определение содержания мышьяка в оксиде цинка путем выделения диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием.
b) Источник
Новости стандартизации ASTM [6].
6.2.5.2 Исходные данные
См. таблицу 8.
6.2.5.3 Проверка стабильности методом контрольных карт Шухарта
Контрольную карту Шухарта для (см. рисунок 11) готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 8, и предварительно установленные значения m и sr.
Карта показывает нестабильность результатов измерений, поскольку на ней одна точка выше предела действия и две серии измерений из семи или более результатов находятся ниже средней линии.
6.2.5.4 Контроль стабильности методом контрольных карт кумулятивных сумм
Расчет (H; K) на контрольной карте кумулятивных сумм для средних значений при (h; k) = (4,79; 0,5) проводят следующим образом (см. рисунок 12).
Верхняя сторона | Нижняя сторона |
H = hsr/ = 4,79´0,167 = 0,800. | -H = -0,800. |
K1 = m + ksr/ = 3,800 + 0,5´0,167 = 3,88. | K2 = m - ksr/ = 3,800 - 0,5´0,167 = 3,72. |
Таблица 8 - Данные - карты для примера 4 (6.2.5)
1 Характеристика качества: 2 Единица измерения: 3 Метод анализа: | содержание As в собственном стандартном образце. млн-1 (по массе). выделение диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием. | ||||
Номер подгруппы | Данные наблюдений |
| Примечание | ||
x1 | x2 | ||||
1 | 3,70 | 3,80 | 3,75 | Выше предела действия | |
2 | 3,76 | 3,86 | 3,81 | ||
3 | 3,64 | 3,38 | 3,51 | ||
4 | 4,01 | 3,62 | 3,82 | ||
5 | 3,40 | 3,52 | 3,46 | ||
6 | 3,65 | 3,53 | 3,59 | ||
7 | 3,20 | 3,58 | 3,39 | ||
8 | 4,19 | 4,65 | 4,42 | ||
9 | 3,97 | 3,77 | 3,87 | ||
10 | 2,95 | 3,69 | 3,32 | ||
11 | 3,43 | 3,55 | 3,49 | ||
12 | 3,85 | 3,53 | 3,69 | ||
13 | 3,77 | 3,17 | 3,47 | ||
14 | 3,19 | 3,60 | 3,40 | ||
15 | 3,75 | 3,45 | 3,60 | ||
16 | 3,55 | 3,25 | 3,40 | ||
17 | 3,98 | 3,76 | 3,87 | ||
18 | 3,56 | 3,78 | 3,67 | ||
19 | 3,54 | 4,02 | 3,78 | ||
20 | 3,35 | 3,55 | 3,45 | ||
21 | 3,37 | 3,25 | 3,31 | ||
22 | 3,42 | 3,42 | 3,42 | ||
23 | 3,71 | 3,87 | 3,79 | ||
24 | 3,77 | 3,62 | 3,70 | ||
25 | 3,82 | 3,58 | 3,70 | ||
26 | 3,73 | 3,02 | 3,38 | ||
27 | 3,48 | 3,28 | 3,38 | ||
28 | 4,01 | 4,19 | 4,10 | ||
29 | 3,63 | 3,11 | 3,37 | ||
30 | 3,51 | 3,23 | 3,37 | ||
Всего | 108,28 | ||||
Среднее значение | 3,609 | ||||
Пояснения Содержание мышьяка в собственном стандартном образце m = 3,80. Стандартное отклонение по данным предыдущих анализов sr = 0,236. -карта: Средняя линия равна 3,80 (см. рисунок 11); Пределы действия: UCL = m + 3sr/ = 4,300 LCL = m - 3sr/ = 3,299. |