Использование значений точности на практике москва (стр. 12 из 19)
При n = 2 критерий (3) приводится к виду
(4)
Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде
(5)
7.2.3.2 Пример. Определение содержания цемента в бетоне
7.2.3.2.1 Основные положения
Содержание цемента является важным показателем, так как он оказывает влияние на прочность бетона, и часто в технических условиях на бетон устанавливают минимальное значение содержания цемента. Содержание цемента может определяться на основании измерений содержания кальция в пробах цемента и в образцах бетона. Для оценки деятельности лаборатории можно приготовить конкретные образцы бетона с известным содержанием цемента.
Для оценки шести лабораторий были приготовлены стандартные образцы с содержанием цемента 425 кг/м3. В каждой лаборатории выполнялись два параллельных определения.
7.2.3.2.2 Исходные данные
См. таблицу 9. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют: sr = 16;
sR = 25.
Таблица 9 - Содержание цемента в бетоне, кг/м3
| Данные наблюдений | ||
| yi1 | yi2 | |
| 1 | 406 | 431 |
| 2 | 443 | 455 |
| 3 | 387 | 431 |
| 4 | 502 | 486 |
| 5 | 434 | 456 |
| 6 | 352 | 399 |
7.2.3.2.3 Расчет средних значений и расхождений в базовых элементах
См. таблицу 10.
Таблица 10 - Средние значения и расхождения в базовых элементах, кг/м3
| Среднее значение | Расхождение | |
| 1 | 418,5 | 25 |
| 2 | 449 | 12 |
| 3 | 409 | 44 |
| 4 | 494 | 16 |
| 5 | 445 | 22 |
| 6 | 375,5 | 47 |
7.2.3.2.4 Оценка внутрилабораторной прецизионности
Расхождения, приведенные в таблице 10, сопоставляются со стандартным отклонением повторяемости (сходимости) в соответствии с неравенством
в котором при a = 0,05 и n = 1 значение 
В лаборатории № 6 было обнаружено отклонение:
(y6;1 - y6;2)2 = 2209; так что значение в левой части формулы равно 4,31.
7.2.3.2.5 Оценка систематической погрешности
Формула (4) для критерия приемлемости систематической погрешности дает в результате
Для лаборатории № 4 полученное значение в левой части составляет
Для лаборатории № 6 полученное значение в левой части составляет
Отсюда следует, что обе лаборатории имеют неудовлетворительную систематическую погрешность при измерении содержания цемента в бетоне.
7.2.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов
7.2.4.1 Когда не существует стандартных образцов, оценка деятельности лаборатории должна производиться посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга. Чтобы сделать обоснованный вывод относительно новой лаборатории, необходимо найти лабораторию, работающую с хорошей прецизионностью и малой систематической погрешностью при реализации конкретного метода измерений.
Как и в случае со стандартными образцами, иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению разность l между систематическими погрешностями результатов двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений. Она определяется как минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, полученными двумя лабораториями, которое экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью.
7.2.4.2 Испытуемые материалы направляют в обе лаборатории, как описано в 7.2.3.1.2, и подобным же образом в каждой лаборатории оценивают внутрилабораторную прецизионность.
Предпочтительно, чтобы эти лаборатории выполнили одинаковое количество (n) измерений на каждом уровне.
7.2.4.3 При оценке систематической погрешности метода измерений d, средние арифметические значения на каждом уровне по двум лабораториям сравнивают друг с другом. Пусть n1 - число результатов измерений от первой лаборатории и n2 - число результатов измерений от второй лаборатории.
Поскольку
(6)
критерий приемлемости значения систематической погрешности имеет следующий вид
(7)
Критерий приемлемости (7) должен действовать на каждом из q уровней.
При n1 = n2 = 2 критерий (7) принимает вид
(8)
7.3 Текущая оценка ранее признанных компетентными лабораторий
7.3.1 Общие соображения о постоянных контрольных экспериментах
Чтобы гарантировать, что признанная компетентной лаборатория продолжает функционировать удовлетворительно, необходима постоянная оценка, и она должна осуществляться либо путем инспекционных посещений лаборатории, либо путем участия ее в оценочных экспериментах. Не существует никакого жесткого и твердого правила для того, чтобы сказать, насколько часто должна осуществляться такая оценка, так как различные факторы оказывают влияние на такое решение, например технические, экономические и факторы безопасности. Решение должно приниматься ответственной инстанцией в зависимости от обстоятельств.
Постоянная оценка часто становится причиной возникновения ситуации, при которой большое количество лабораторий должно оцениваться одновременно. В данной ситуации сопоставление с лабораторией высокого рейтинга не рекомендуется, так как даже наилучшая лаборатория должна быть подвергнута проверке. В этом случае необходимо проводить совместный оценочный эксперимент.
7.3.2 Оценка практической деятельности лабораторий
Практическая деятельность лабораторий оценивается путем инспекционных посещений, как описано в 7.2.1.
7.3.3 Метод измерений с использованием стандартных образцов
Метод, описанный в ГОСТ Р ИСО 5725-4, при постоянной оценке деятельности лаборатории может быть соответствующим образом использован.
7.3.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов
7.3.4.1 Общие положения
7.3.4.1.1 В случае отсутствия стандартных образцов оценка каждой лаборатории основывается на совместном оценочном эксперименте при участии нескольких лабораторий.
Планирование оценочного эксперимента очень сходно с планированием эксперимента по оценке прецизионности; поэтому здесь применимы многие соображения, изложенные в частях 1 и 2 ГОСТ Р ИСО 5725. Целью является оценка каждой лаборатории, поэтому выбор количества повторяющихся измерений на каждом уровне подобен ситуации с одной лабораторией, описанной в 7.2.2.
Поскольку целью является оценочный эксперимент, участвовать может меньшее количество лабораторий, чем в эксперименте по оценке прецизионности. Например, этот эксперимент может выполняться только для национальных участников (лабораторий стран-организаторов). Особенно важно, что снижение количества не уменьшает систематического отклонения между лабораториями. При таком уменьшении повысился бы риск невозможности обнаружить выпадающую лабораторию.
7.3.4.1.2 После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал рассылают p лабораториям с q уровнями, и на каждом уровне осуществляют по n измерений. При оценке результатов следует пользоваться методами, представленными в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Так как возможно отсутствие или получение дополнительных результатов измерений, в базовых элементах может оказаться их различное количество.
Внутреннюю прецизионность оценивают для каждой лаборатории, как изложено в разделе 6 настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725.
7.3.4.1.3 С целью суммарной оценки систематических погрешностей на каждом уровне рассчитывают дисперсию воспроизводимости (см. 7.5 ГОСТ Р ИСО 5725-2)
(9)