то разность между средними значениями для методов А и В является статистически значимой.
Здесь
При этом существуют две возможности:
1) если
то нет оснований считать, что разность между систематическими погрешностями двух методов является неприемлемой;
2) если
имеется основание считать, что разность между систематическими погрешностями двух методов является неприемлемой.
Здесь l представляет собой поддающуюся обнаружению разность между систематическими погрешностями методов.
8.5 Метод В как кандидат в повседневно используемые (рутинные) методы
8.5.1 Параметры
Важными параметрами для повседневно используемого (рутинного) лабораторного метода являются стабильное в течение длительного времени среднее значение mt измеряемой характеристики, прецизионность в условиях повторяемости, выраженная через стандартное отклонение повторяемости sr, и промежуточная прецизионность, выраженная через стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени sI(T).
Чтобы оценить данные параметры, лаборатория должна проводить квазимежлабораторную программу выполнения измерений, заменяя лаборатории, участвующие в эксперименте, «временем» (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3). Математическая модель, используемая для представления данной квазимежлабораторной программы выполнения измерений, представляет собой ту же модель, которая используется для межлабораторной программы, только при условии замены подстрочного индекса L на T («лаборатории» на «время»). В данном случае вариация, обусловленная собственно изменяющимся фактором времени, включает в себя вариацию, обусловленную разнообразными изменениями, которые обычно имеют место в лаборатории, такими как калибровка оборудования, различие реагентов, участие в измерениях разных аналитиков, изменения условий окружающей среды и т.д. Таким образом, квазимежлабораторная программа, как правило, должна распространяться на период времени, охватывающий эти изменения. Процедуры сравнения прецизионности - те же, что в 8.4.9.2.
Систематическая погрешность может быть определена посредством применения в каждом методе аттестованного стандартного образца, где m - принятое опорное значение аттестованной измеряемой характеристики стандартного образца.
8.5.2 Проверка стабильности систематической погрешности в течение длительного времени
Среднее арифметическое значение результатов измерений одной и той же измеряемой характеристики, полученных в течение длительного периода времени, рассчитывают по формуле
где i и j - индексы, относящиеся соответственно к долгосрочным (в условиях промежуточной прецизионности) и краткосрочным (в условиях повторяемости) измерениям соответственно.
a) Если
то разность между средним значением результатов измерений одного и того же образца за длительный период времени и принятым опорным значением mt не является статистически значимой.
b) Если
то разность между средним значением результатов измерений одного и того же образца за длительный период времени и принятым опорным значением mt является статистически значимой.
При этом существуют две возможности:
1) если
то нет оснований полагать, что стабильность значения систематической погрешности метода является неприемлемой;
2) если
то есть основания полагать, что стабильность значения систематической погрешности метода является неприемлемой.
Здесь dm представляет собой стабильную в течение длительного периода времени, поддающуюся обнаружению разность, заданную экспериментатором.
Условные обозначения и сокращения, используемые в ГОСТ Р ИСО 5725
a Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении s = a + bm
A Показатель, используемый для расчета неопределенности оценки
b Угловой коэффициент прямой в соотношении s = a + bm
B Лабораторная составляющая систематической погрешности измерений при реализации конкретного метода - разность между систематической погрешностью лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений
B0 Составляющая величины B, представляющая все факторы, которые не изменяются в условиях промежуточной прецизионности
B(1), B(2) и т.д. Составляющие величины B, представляющие факторы, которые изменяются в условиях промежуточной прецизионности
c Отсекаемый на оси ординат отрезок в соотношении lgs = c + dlgm
C, C¢, C" Тестовые статистики
Ccrit, C¢crit, C"сrit Критические значения для статистик
CDp Критическая разность для вероятности P
CRp Критический диапазон для вероятности P
d Угловой коэффициент прямой в соотношении lgs = c + dlgm
e Составляющая результата измерений, представляющая случайную погрешность каждого результата измерений
f Коэффициент критического диапазона
Fp(n1, n2) р-квантиль F-распределения с n1 и n2 степенями свободы
G Статистика Граббса
h Статистика Манделя для межлабораторной совместимости
k Статистика Манделя для внутрилабораторной совместимости
LCL Нижний предел контроля (действия либо предупреждения)
m Общее среднее значение измеряемой характеристики; уровень
M Количество факторов, рассматриваемых в условиях промежуточной прецизионности
N Количество повторений (итераций)
n Количество результатов измерений, полученных в одной лаборатории на одном уровне (т.е. в пределах ячейки - базового элемента)
p Количество лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте
P Вероятность
q Количество уровней измеряемой характеристики в межлабораторном эксперименте
r Предел повторяемости (сходимости)
R Предел воспроизводимости
RM Стандартный образец
s Оценка стандартного отклонения
Прогнозируемое стандартное отклонение
T Итог или сумма какого-либо выражения
t Количество объектов испытаний или групп объектов
UCL Верхний предел контроля (действия либо предупреждения)
W Весовой коэффициент, используемый при расчете взвешенной регрессии
w Диапазон изменения выборки результатов измерений
x Заданная величина, используемая для критерия Граббса
y Результат измерений (испытаний)
Среднее арифметическое значение результатов измерений (испытаний)
Общее среднее значение результатов измерений (испытаний)
a Уровень значимости
b Вероятность ошибки второго рода
g Отношение стандартного отклонения воспроизводимости к стандартному отклонению повторяемости (сходимости) (sR/sr)
D Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений (конкретной МВИ)
Оценка D
d Систематическая погрешность метода измерений
Оценка d
l Поддающаяся обнаружению разность между систематическими погрешностями двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений или систематическими погрешностями двух методов измерений (МВИ) одного и того же назначения на идентичных образцах
m Истинное или принятое опорное значение измеряемой величины (характеристики)
n Число степеней свободы
r Поддающееся обнаружению соотношение между стандартными отклонениями повторяемости (сходимости) для методов В и А
s Истинное (действительное) значение стандартного отклонения
t Составляющая результата измерений, представляющая изменение, обусловленное временем, прошедшим с момента последней калибровки
j Поддающееся обнаружению соотношение между квадратными корнями из межлабораторных средних квадратов для методов В и А
p-квантиль c2-распределения с n степенями свободы