Использование значений точности на практике москва (стр. 7 из 19)
Таблица 3 - Классификация характеристик испытуемых материалов по способам получения истинных значений этих характеристик и параметрам, существенным для контроля точности (правильности и прецизионности) их оценок
| Примеры | |||
| Характеристики | Наличие стандартного образца (СО)2) | Параметры, существенные для контроля точности 3) | |
| Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы, может быть установлено в качестве истинного значения. | Содержание химического компонента бензойной кислоты | Есть 4) | D и sW |
| Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно; таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения. | а) Содержание железа в руде, в процентах по массе | Есть | D и sW |
| b) Содержание серы в пирите, в процентах по массе | Нет 5) | sW и sL | |
| Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения. | а) Октановое число бензина | Есть | D и sW |
| b) Прочность кокса | Нет 6) | sM/sW, sL и sW | |
| с) Текучесть расплава термопластов | Нет 7) | sW и sL | |
| 1) См. ИСО 3534-1 [1]. 2) См. ИСО Руководство 35 [2] и ГОСТ 8.315. 3) D - систематическая погрешность результата лаборатории при реализации стандартного метода измерений; sW - внутрилабораторное стандартное отклонение; sL - межлабораторное стандартное отклонение; sM2 - стандартное отклонение, вызванное различием (неидентичностью) испытуемых проб. 4) Испытуемый материал сам по себе может быть использован в качестве СО, если он чист и стабилен. 5) СО не может быть утвержден, поскольку материал является нестабильным. 6) СО не может быть утвержден по причине большой массы, состоящей из твердых, хрупких частиц, различающихся размером, формой и составом, которая необходима для каждого испытания, являющегося разрушающим. 7) Опорное значение определяется самим методом измерений. | |||
6.2.1.3 В варианте 6.2.1.2 b контролю необходимо подвергать как правильность (см. пример 3 в 6.2.4), так и прецизионность, чтобы убедиться, что соответствующие показатели выдерживаются на требуемом уровне; таким образом, в данном случае требуется знать опорное значение измеряемой (испытуемой) характеристики.
6.2.1.4 Далее представлены следующие четыре примера:
- примеры 1 и 2 показывают, как с помощью карт Шухарта контролировать стабильность повторяемости или показателя промежуточной прецизионности;
- примеры 3 и 4 показывают, как контролировать правильность, используя либо карты Шухарта, либо метод кумулятивных сумм.
6.2.2 Пример 1. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рутинного анализа
6.2.2.1 Основные положения
a) Метод измерений
Определение содержания никеля методом, регламентированным в ИСО 6352:1985 [3].
b) Источник
Отчет лаборатории ферроникелевого плавильного завода от сентября 1985 г.
с) Описание
В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией (далее - стандартный образец лаборатории).
Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.
Химический состав стандартного образца лаборатории таков:
Ni... 47,21 % Со... 1,223 % Si... 3,50 %
Mn... 0,015 % P... 0,003 % S... 0,001 %
Cr... 0,03 % Си... 0,038 %
6.2.2.2 Исходные данные
Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как x1 и x2, выраженные в процентах по массе.
6.2.2.3 Проверка стабильности с применением контрольных карт Шухарта
Применяя метод контрольных карт Шухарта (R-диаграмм) (см. ГОСТ Р 50779.42) к результатам измерений, представленным в таблице 5, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение повторяемости. При расчете средней линии и контрольных пределов (UCL и LCL) используют коэффициенты, приведенные в таблице 4.
Примечание 4 - Во избежание путаницы с символом R, используемым в настоящем стандарте применительно к воспроизводимости, R-карта из ГОСТ Р 50779 далее будет упоминаться как карта пределов (a range chart).
Таблица 4 - Коэффициенты для расчета параметров карты пределов
| Коэффициенты для расчета средней линии и пределов действия 1) | Коэффициенты для расчета пределов предупреждения 2) | ||||
| Число наблюдений в подгруппе | Коэффициент для средней линии | Коэффициент для предела действия | Коэффициенты для пределов предупреждения | ||
| d2 | D2 | d3 | D1(2) | D2(2) | |
| 2 | 1,128 | 3,686 | 0,853 | - | 2,834 |
| 3 | 1,693 | 4,358 | 0,888 | - | 3,469 |
| 4 | 2,059 | 4,698 | 0,880 | 0,299 | 3,819 |
| 5 | 2,326 | 4,918 | 0,864 | 0,598 | 4,054 |
| 1) Данные взяты из таблицы 2 ГОСТ Р 50779.42. 2) Коэффициенты, применяемые для расчета пределов предупреждения, вычисляют по формулам: D1(2) = d2 - 2d3; D2(2) = d2 + 2d3. | |||||
Таблица 5 - Данные контрольной карты для примера 1 (6.2.2)
| 1 Характеристика качества: 2 Единица измерения: 3 Метод анализа: 4 Период: 5 Лаборатория: | содержание никеля в стандартном образце лаборатории. % (по массе). по ИСО 6352:1985 [3]. с 1 по 30 сентября 1985 г. производственная лаборатория «А» ферроникелевого плавильного завода. | ||||
| Дата проведения анализа (номер подгруппы) | Данные наблюдений | Расхождение | Примечание | ||
| x1 | x2 | w | |||
| 1 | 47,379 | 47,333 | 0,046 | ||
| 2 | 47,261 | 47,148 | 0,113 | Сверх предела предупреждения | |
| 3 | 47,270 | 47,195 | 0,075 | ||
| 4 | 47,370 | 47,287 | 0,083 | ||
| 5 | 47,288 | 47,284 | 0,004 | ||
| 6 | 47,254 | 47,247 | 0,007 | ||
| 7 | 47,239 | 47,160 | 0,079 | ||
| 8 | 47,239 | 47,193 | 0,046 | ||
| 9 | 47,378 | 47,354 | 0,024 | ||
| 10 | 47,331 | 47,267 | 0,064 | ||
| 11 | 47,255 | 47,278 | 0,023 | ||
| 12 | 47,313 | 47,255 | 0,058 | ||
| 13 | 47,274 | 47,167 | 0,107 | Сверх предела предупреждения | |
| 14 | 47,313 | 47,205 | 0,108 | Сверх предела предупреждения | |
| 15 | 47,296 | 47,231 | 0,065 | ||
| 16 | 47,264 | 47,247 | 0,017 | ||
| 17 | 47,238 | 47,253 | 0,015 | ||
| 18 | 47,181 | 47,255 | 0,074 | ||
| 19 | 47,327 | 47,240 | 0,087 | ||
| 20 | 47,358 | 47,308 | 0,050 | ||
| 21 | 47,295 | 47,133 | 0,162 | Сверх предела действия | |
| 22 | 47,310 | 47,244 | 0,066 | ||
| 23 | 47,366 | 47,293 | 0,073 | ||
| 24 | 47,209 | 47,185 | 0,024 | ||
| 25 | 47,279 | 47,268 | 0,011 | ||
| 26 | 47,178 | 47,200 | 0,030 | ||
| 27 | 47,211 | 47,193 | 0,018 | ||
| 28 | 47,195 | 47,216 | 0,021 | ||
| 29 | 47,274 | 47,252 | 0,022 | ||
| 30 | 47,300 | 47,212 | 0,088 | ||
| Всего | 1,660 | ||||
| Среднее значение | 0,0553 | | |||
| Пояснения sr = 0,0375. а) Средняя линия d2sr = 1,128´0,0375 = 0,0423. б) Пределы действия: UCL @ D2sr = 3,686´0,0375 = 0,1382; LCL - отсутствует. в) Пределы предупреждения: UCL @ D2(2)sr = 2,834´0,0375 = 0,1062; LCL - отсутствует. | |||||
Поскольку в данном примере заранее задано стандартное отклонение повторяемости (sr), полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом.