С принятием Закона «Об обеспечении единства измерений» в 1993 г. начался этап развития метрологии, который характеризуется переходом к законодательному принципу управления метрологической деятельностью. В 2008 г. был принят новый Закон «Об обеспечении единства измерений», который в более значительной степени гармонизирует российскую систему измерений с международной практикой.
В Законе определена сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений, в которой соблюдение метрологических требований обязательно [1, ст.1]. Также Закон устанавливает формы государственного регулирования в области обеспечения единства измерений [1, ст.11]:
- утверждение типа стандартных образцов или типа средств измерений;
- поверка средств измерений;
- метрологическая экспертиза;
- государственный метрологический надзор;
- аттестация методик (методов) измерений;
- аккредитация юридических лиц и индивидуальных предпринимателей на выполнение работ и (или) оказание услуг в области обеспечения единства измерений.
1.1 Методики выполнения измерений
В соответствии с Законом: «Измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по аттестованным методикам (методам) измерений… Аттестацию методик (методов) измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, проводят аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели… Порядок аттестации методик (методов) измерений и их применение устанавливается федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений» [1, ст.5].
Методика измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности [1, ст.2].
В этом определении два положения: методика выполнения измерений (МВИ) – 1) это измерительная процедура (совокупность операций и правил) и 2) требования к показателям точности измерений. Можно считать, что МВИ – измерительная процедура, которой приписаны показатели точности измерений.
Разработки МВИ можно избежать в случае, когда методика измерений предназначена для выполнения прямых измерений с применением средств измерений утвержденного типа, прошедших поверку [1, ст.5] (т.е. результатом измерения является показание средства измерений (СИ), используемого в полном соответствии с его инструкцией по эксплуатации без каких-либо дополнений).
Методику выполнения измерений разрабатывают и документируют, если измерительную задачу необходимо решать в одной из следующих ситуаций:
- измерения выполняют с применением СИ, но в инструкции по эксплуатации этого СИ не приведены ни показатели точности измерений, ни алгоритмы их вычисления по метрологическим характеристикам СИ;
- измерения выполняют по методам, погрешности результатов измерений которых определяются не только погрешностью СИ, но и другими составляющими погрешностей;
- измерения выполняют по методам, для которых требуются новые правила получения результатов измерений, алгоритм вычисления результатов измерений и показателей точности измерений;
- измерения выполняют по методам, когда искомое значение величины определяют по известной зависимости между этой величиной и величинами, подвергаемыми прямым измерениям (косвенные измерения);
- измерения, выполняемые при количественном химическом анализе (КХА).
1.2 Разработка методик выполнения измерений
Цель разработки и применения МВИ - обеспечение выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности (неопределенности). Приписанная характеристика погрешности измерений - характеристика погрешности любого результата совокупности измерений, полученного при соблюдении требований данной методики [2].
Разработку МВИ осуществляют на основе исходных данных, которые включают: назначение МВИ, требования к точности измерений, условия выполнения измерений и другие требования к МВИ.
Для разработки МВИ необходимо иметь следующие данные:
- Область применения (объект измерений, в том числе наименование продукции и контролируемых параметров, характеристики объекта измерений, а также область использования - для одного предприятия, для отрасли и т. п.).
- Наименование измеряемой величины, характеристики измеряемой величины (диапазон и частотный спектр, значения неинформативных параметров и т. д.). При измерении величин, не установленных ГОСТ 8.417-2002, в назначении МВИ указывают развернутое определение этих величин, либо ссылки на нормативные документы, содержащие такие определения.
- Требования к характеристикам погрешности (неопределенности) измерений.
Требования к характеристикам погрешности (неопределенности) измерений и (или) характеристикам составляющих погрешности измерений (систематической и случайной составляющим) являются основными исходными требованиями для разработки МВИ.
Требования к характеристикам погрешности измерений могут быть установлены:
- в нормативных документах: в межгосударственных и национальных стандартах (например, ГОСТ 8.051-86 «Государственная система обеспечения единства измерений. Погрешности, допускаемые при измерении линейных размеров до 500 мм»), в отраслевых документах (например, РД 34.11.321-96 «Нормы точности измерений технологических параметров тепловых электростанций») и др.;
- исходя из требований к достоверности контроля (вероятностей ошибок контроля первого и второго рода) или погрешности результатов испытаний [3].
Часто на практике для установления требований к характеристикам погрешности измерений используют отношение погрешности измерений к допуску на контролируемый параметр (такое отношение должно быть, как правило, не более 1:3; а в обоснованных случаях 1:2,5 – 1:2).
Требования к характеристикам погрешности измерений выражают в соответствии с [3], требования к неопределенности – в соответствии с [4].
Условия измерений задают в виде номинальных значений и (или) границ диапазона возможных значений влияющих величин (например, по ГОСТ 8.050 – 73 «Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия выполнения линейных и угловых измерений»).
Кроме того, для разработки МВИ могут потребоваться и другие сведения, например, о наличие СИ, в том числе утвержденных типов, и др.
Разработка МВИ, как правило, включает следующие этапы:
- анализ измерительной задачи;
- выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов, аттестованных смесей), вспомогательных и других технических средств;
- установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, обработке промежуточных результатов и вычислении окончательных результатов измерений;
- организация и проведение эксперимента (метрологических исследований) по оценке показателей точности МВИ с целью установления приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений, характеристик составляющих погрешности; экспериментальная апробация установленного алгоритма выполнения измерений;
- установление приписанной характеристики погрешности (неопределенности) измерений, характеристик составляющих погрешности измерений с учетом требований, содержащихся в исходных данных на разработку МВИ;
- разработка процедур и установление нормативов контроля точности получаемых результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002;
- разработка проекта документа (раздела, части документа) на МВИ;
- метрологическая экспертиза проекта документа на МВИ;
- аттестация МВИ;
- утверждение проекта документа на МВИ.
1.3 Основные требования к документам на методики выполнения измерений
МВИ в зависимости от ее сложности, назначения и области применения излагают в:
- отдельном документе (стандарте, инструкции, рекомендации и т. п.);
- разделе или части документа (разделе стандарта, технических условий, конструкторского или технологического документа и т. п.).
Документ на МВИ должен содержать вводную часть и следующие разделы:
- требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений;
- средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы;
- метод (методы) измерений;
- требования безопасности, охраны окружающей среды;
- требования к квалификации операторов;
- условия измерений;
- подготовка к выполнению измерений;
- выполнение измерений;
- обработка (вычисление) результатов измерений;
- контроль погрешности результатов измерений;
- оформление результатов измерений.
Рекомендации по построению и изложению документов на МВИ приведены в [2, Приложение В].
1.4 Неопределенность измерений
Понятие «неопределенность измерений» введено в практику описания точности средств измерений взамен термина «погрешность измерений». Неопределенность измерений - это параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. [4] Основное различие двух терминов состоит в том, что оценка точности дается не по отклонению от «истинного значения» величины (погрешность) а по разбросу значений, которые могут с определенной вероятностью быть приписаны результату измерений (неопределенность). Важной особенностью концепции «неопределенность измерения» является то, что составляющие неопределенности классифицируются не по природе их возникновения (как систематическая и случайная погрешность), а по методу их определения. Составляющие, определенные путем статистической обработки многократных измерений относятся к типу А, составляющие, определенные другими методами – к типу В. Все составляющие перечня неопределенностей называются «стандартные неопределенности», подчеркивая тем самым что они выражены в терминах среднего квадратического отклонения (СКО) соответствующих распределений и что при расчете суммарной неопределенности различие в методах (типах) их определения стирается и все составляющие имеют при сложении один статус.