Методические указания к выполнению лабораторных работ санкт петербург (стр. 2 из 7)
Под бюретку подставляют колбу с титруемым раствором и выполняют титрование со скоростью 1—2 капли раствора в секунду. В процессе титрования раствор перемешивают круговым вращением колбы и следят за тем, чтобы капли титранта падали в центр колбы, а не на ее стенки.
Для точной фиксации момента изменения окраски раствора под колбу кладут листок чистой белой бумаги и ведут титрование при рассеянном дневном свете. При титровании в вечернее время колбу с раствором подсвечивают люминесцентной лампой дневного света.
Результаты титрования отсчитывают по нижнему мениску в случае бесцветного титранта или по верхнему мениску, если применяется 0,1 н. раствор J2 или КМпО4. Сзади бюретки на время взятия отсчета помещают листок чистой белой бумаги. Если мениск раствора титранта находится между делениями бюретки, объем отсчитывают на глаз с точностью до сотой доли миллилитра. Перед началом титрования каплю, висящую на кончике бюретки, снимают с помощью кусочка фильтровальной бумаги.
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Метод применяется для определения содержания различных кислот оснований, кислых и гидролизующихся солей. В основе метода лежит реакция: H+ + OH- = H2O
Лабораторная работа №1.
Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии.
Определение основано на титровании смеси NaOH и Na2CO3 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.
При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции
NaOH + HCl = NaCl + H2O,
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl.
Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных в растворе имеются NaCl и NaHCO3. Бесцветный раствор, содержащий NaHCO3, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого он окрашивается в желтый цвет, и если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2CO3.
Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.
Разность объемов хлороводородой кислоты (Vм.орHCI – Vф-фHCI), затраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, получают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема Vф-фHCI, израсходованного на титрование смеси NaOH и NaHCO3 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.
Реактивы, посуда. Хлороводородная кислота HCl – 0,1 н раствор. Фенолфталеин – спиртовой 0,1%-ный раствор. Метиловый оранжевый – 0,1%-ный раствор.
Колба мерная вместимостью 100 -150 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Стаканчик весовой (бюкс).
Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 10 мл 2-3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 100-150 мл, добавляют 3-5 капель 0,1%-ного раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. Записывают отсчет по бюретке (Vф-фHCI),прибавляют в колбу 1-2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке (Vм.орHCI).
Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам
где m(NaOH)общ - общая щелочность раствора; M(NaOH) и М(1/2 Na2CO3) – молярные массы.
Vk, - объёмы колбы c анализируемым раствором, Vn – объём пипетки..
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Сущность метода состоит в образовании в процессе титрования внутрикомплексного соединения определяемого катиона с молекулой титранта. Метод отличается простотой выполнения, быстротой анализа и высокой точностью получения результатом.
Эквивалент титрования определяется с помощью металлоиндикаторов. Металлоиндикатором называют индикатор, изменяющий окраску в зависимости от концентрации иона металла. Обычно это органическое соединение.
Лабораторная работа №2.
Определение кальция и магния
при их совместном присутствии в растворе.
Определение основано на титровании раствора, содержащего ионы кальция и магния, стандартным раствором ЭДТА с двумя индикаторами – эриохромом черным Т и мурексидом. С эриохромом черным Т титрируется сумма кальция и магния; а затем с мурексидом в щелочной среде – только кальций. Разность объемов, затраченных на титрование смеси с разными индикаторами, соответствует содержанию магния в растворе.
Реактивы, посуда. Этилендиаминтетраацетат натрия двузамещенный – 0,1 н раствор. Аммиачный буферный раствор. Гидроксид натрия NaOH – 20%-ный раствор. Эриохром черный Т (кр.). Мурексид (кр.). Смесь индикаторная – мурексида с хлоридом натрия в соотношении 1:100 (по массе).
Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Колба коническая вместимостью 100-150 мл. Цилиндр мерный вместимостью 100 мл.
Полученный от преподавателя анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают пипеткой 10 мл раствора для титрования.
В первой пробе определяют сумму кальция и магния. Для этого разбавляют раствор в колбе для титрования 70-80 мл дистиллированной воды, нагревают до 60-70ºC, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и индикатора эриохрома черногоТ до образования винно-красной окраски. После этого медленно титруют 0,1 н раствором ЭДТА до изменения окраски из винно-красной в синюю (V1).
К другой пробе прибавляют 70-80 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора NaOH и индикатора мурексида до образования красной окраски. Затем титруют 0,1 н раствором ЭДТА до появления фиолетовой окраски. Затраченный объем ЭДТА соответствует содержанию кальция (V2).
Массу кальция и магния в растворе рассчитывают по формулам
где Э(Ca) и Э(Mg) – атомные массы кальция и магния соответственно.
Vk – объём колбы, равный 100 мл; Vn – объём пипетки.
ОКСИДИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
В основе метода лежит реакция О-В. В ходе реакции изменяется Е окислительно-восстановительной системы при изменении соотношения концентраций окисленной и восстановленной формы.
Данный метод применяется для определения окислителей и восстановителей прямым титрованием и для определения ионов, не обладающих переменной валентностью, косвенным титрованием. Методы оксидиметрического титрования классифицируются в зависимости от титранта.
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
Лабораторная работа №3
 |
Определение содержания железа в соли Мора
Перманганатометрия – метод объемного анализа, основанный на реакции окисления анализируемого вещества перманганатом калия (обычно в кислой среде). Известно, что нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы MnO4-/Mn2+ довольно высокий (1,51 в), а потому KMnO4 будет окислять многие вещества, нормальные потенциалы которых имеют меньшие значения. По объему израсходованного титрованного раствора KMnO4 вычисляют количество вещества.
Окончание титрования устанавливают по появлению неисчезающей розовой окраски раствора от избыточной капли перманганата. Концентрация раствора KMnO4 не превышает 0,1н. Раствор готовится заранее и хранится в темном месте или в бутылях из темного стекла. На свету происходит заметное разложение KMnO4 по схеме:
4KMnO4 + 2Н2О = 4МnO2↓ + KOH + 3O2↑.
Рекомендуется нормальность раствора KMnO4определять через 8-10 дней после его приготовления.
В настоящей работе необходимо определить содержание железа в соли Мора методом перманганатометрии.
Работа состоит из трех частей: 1) установление нормальности раствора KMnO4 , 2) титрование исследуемого раствора, 3) вычисления.
Реактивы, посуда. Щавеливая кислота или оксалат натрия – 0,1н. р-р. Кислота серная – 2н. Колба мерная вместимостью – 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Колба коническая вместимостью 100-150 мл. Песочная баня.
Часть первая. Определение нормальности раствора KMnO4. Нормальность раствора KMnO4 обычно устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4∙2Н2О или оксалату натрия Na2C2O4. Лучше применять Na2C2O4, так как эта соль более растворима в воде.
Взаимодействие оксалата натрия и щавелевой кислоты с перманганатом в сернокислой среде протекает по уравнению:
C2O42- - 2e = 2CO2 │5
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O│2