Методические указания к выполнению лабораторных работ санкт петербург (стр. 4 из 7)
H K2Cr2O7∙V K2Cr2O7 = H Na2S2O3∙V Na2S2O3
Реакция протекает по уравнению:
2S2O32- - 2e = S4O62- │ 3
Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O│16S2O32- + Cr2O72- + 14H+ = 3S4O62- + 2Cr2+ + 7H2O
Отсюда
Э K2Cr2O7 = М/6 = 49,03
Зная Э и H, вычисляем количество граммов K2Cr2O7 в 100 мл раствора:
Н K2Cr2O7∙49,03∙100 / 1000
Так как ЭСr = 2А/6, то количество граммов Сr в 100 мл раствора составит:
НK2Cr2O7∙ЭСr∙100 / 1000
Зная исходную навеску бихромата в 100 мл раствора, вычислить содержание хрома в соли K2Cr2O7 (в %) и сравнить с теоретически ожидаемым результатом (см. аналогичные вычисления в работе 3).
РАЗРАБОТАЛИ канд. техн. наук С.Г. ГЕРКЕ канд. техн. наук
Н.А. БАБАК и И.М. ЯХНИЧ.
ПЕТЕРБУРГСКИЙ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПУТЕЙ СООБЩЕНИЯ
МИНИСТЕРСТВА ПУТЕЙ СООБЩЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
( ПГУПС - ЛИИЖТ )
 |
ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Учебное пособие
САНКТ - ПЕТЕРБУРГ
2003
Изучение химических свойств составляет неотъемлемую основу любого
химического образования. Важную роль в изучении свойств веществ играет
химический анализ.
Научной основой химического анализа является аналитическая химия,
наука, которая в течение столетия была частью, а иногда и основной частью
химии. Она выделилась из общей химии в начале XIX века.
В практической деятельности часто возникает необходимость идентифика-
ции (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки
(измерения) его содержания.
Химическая идентификация (качественный анализ) и измерение ( коли -
чественный анализ ) являются предметом аналитической химии.
При проведении качественного и количественного анализа используют
аналитические признаки вещества и аналитические реакции.
Аналитические признаки - такие свойства анализируемого вещества или
продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нём тех
или иных компонентов.
Аналитическая реакция - химическое превращении анализируемого вещес-
тва при действии аналитического реагента с образованием продуктов с замет-
ными признаками.
Аналитические реагенты подразделяются на специфические (характер-
ные), селективные (избирательные) и групповые.
Специфическими называются реагенты, которые дают характерную реак-
цию только с одним ионом и позволяют обнаружить его в смеси многих дру-
гих ионов.
Селективные реагенты позволяют обнаруживать несколько веществ или
ионов.
Групповыми называются реагенты, которые обнаруживают ионы
определённой аналитической группы.
В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции
образования окрашенных соединений, выделение или растворение осадков,
газов, образование кристаллов характерной формы, окрашивание пламени га-
зовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах. На
результаты проведения аналитических реакций влияют температура, концен-
трация растворов, pH среды, присутствие других веществ (мешающих, маски-
рующих, катализирующих процессы).
Лабораторная работа № 1
Принципы качественного анализа
Качественные реакции на катионы
Цель работы: Знакомство с качественными реакциями на отдельные катионы.
Реакции иона калия K+
1. Гексанитрокобальтат натрия – комплексная соль Na3[Co(NO2)6] – образует с растворами солей калия, т.е. с ионами K+, желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата калия-натрия: 2K+ + Na+ + [Co(NО2)6]3- = K2Na[Co(NО2)6]¯
Нельзя реакцию проводить в щелочной и сильно кислой среде.
В щелочной среде реактив разлагается по уравнению:
[Co(NО2)6]3- + 3ОН- = Со(ОН)3 ¯+ 6NO2-
Разлагается он и в присутствии сильных кислот. Однако уксусная кислота, будучи кислотой слабой, реактива не разрушает. Поэтому обнаружение иона K+ с помощью гексанитрокобальтата натрия проводят в нейтральном или уксуснокислом растворе.
Следует также иметь в виду, что раствор реактива Na3[Co(NО2)6] при хранении постепенно разлагается (происходит порозовение раствора). Пользоваться нужно лишь свежеприготовленным раствором реактива.
Нельзя обнаружить ион K+ в присутствии иона NH4+ , так как последний с раствором Na3[Co(NО2)6] тоже образует желтый кристаллический осадок:
2NH4+ + Na+ + [Co(NО2)6]3- = ¯ (NH4)2Na[Co(NО2)6]
Ионы Mg2+ ,Ba2+ и Ca2+ обнаружению иона K+ не мешают.
Опыт 1. В коническую пробирку внести 2 капли раствора соли калия, прибавить 1 каплю разбавленного раствора уксусной кислоты и 2 капли раствора Na3[Co(NО2)6].Проделать аналогичный опыт с раствором соли аммония. Какой вывод следует сделать из этого опыта?
2. Окрашивание пламени. Соли калия или их растворы окрашивают бесцветное пламя газовой горелки в фиолетовый цвет. Этот способ обнаружения калия является вспомогательным.
Опыт 2. Взять платиновую или нихромовую проволочку, впаянную в стеклянную палочку. Очистить проволочку от следов солей натрия прокаливанием. Для этого смочить ее в концентрированной соляной кислоте и прокалить в пламени горелки (до полного исчезновения окраски пламени). Очищенную проволочку смочить анализируемым раствором и снова внести в бесцветное пламя. Наблюдать окраску пламени через индиговую призму или синее стекло.
Ничтожные количества соединений натрия маскируют окраску пламени. Синее стекло или индиговая призма, поглощают желтые лучи и фиолетовое окрашивание будет заметно в присутствии солей натрия.
Реакции иона натрия Na+
Опыт 3. Очистить платиновую или нихромовую проволочку, обмакнуть ее в исследуемый раствор и внести в бесцветное пламя горелки. Наблюдать желтое окрашивание пламени. Способ очень чувствительный. Поэтому о присутствии натрия можно судить лишь в том случае, если желтый цвет пламени будет ярким и не исчезает 10-15 сек.
Реакции иона аммония NH4+
1. Реактив Несслера – щелочный раствор комплексной соли K2[HgJ4] – с растворами солей аммония или аммиака образует характерный красно-бурый осадок йодистого оксодимеркураммония:
NH4+ + 2[HgJ4]2- + 4OH- =[ NH2]J¯ + 7J- + 3H2O
При очень малых количествах NH4+ осадок не образуется, но раствор окрашивается в желто-бурый или желтый цвет.
Опыт 4. В пробирку поместить 1 каплю раствора соли аммония и прибавить 3 капли реактива Несслера (реактив всегда брать в избытке). Наблюдать выпадение красно-бурого осадка. Продолжить опыт, разбавив 1 каплю раствора соли аммония 20 каплями (1 мл) дистиллированной воды. Взять 1 каплю этого раствора, поместить его в другую пробирку и прибавить туда 3 капли реактива Несслера. Заметить окраску раствора. Какой вывод следует из этого опыта? Изучаемая реакция весьма чувствительна. Ионы I и II групп не мешают реакции. Мешают катионы высших групп, образующие в щелочной среде цветные осадки гидроксидов.
2. Едкие щелочи при нагревании с солями аммония выделяют аммиак:
NH4+ + OH- « NH4OH.
NH4OH = H2O + NH3.
Опыт 5. В коническую пробирку поместить 3 капли раствора аммонийной соли. Внести туда же 3-5 капель 2 н раствора NaOH так, чтобы им не смочить стенок пробирки. Держать у отверстия пробирки, не касаясь ее стенок, полоску индикаторной бумаги, смоченную дистиллированной водой. Пробирку со смесью осторожно подогреть на водяной бане. Наблюдать изменение цвета бумажки, производимое выделяющимся аммиаком.
Реакции иона магния Mg2+
1. Едкие щелочи и гидроксид аммония с растворами солей магния образуют белый аморфный осадок Mg(OH)2, хорошо растворимый в кислотах и растворах аммонийных солей: Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2¯.
Растворение в кислотах: Mg(OH)2 + 2H+ = Mg2+ + 2H2O.
Растворение в растворах аммонийных солей:
Mg(OH)2 + 2NH4+ ↔ Mg2+ + 2NH4OH.
Реакция обратима. При достаточной концентрации в растворе ионов NH4+ они связывают ионы OH-, в результате чего величина ПРMg(OH)2 не достигается, а значит осадок Mg(OH)2 не образуется. Чтобы отделить Mg2+ от K+ и Na+ в виде Mg(OH)2, надо предварительно удалить ион NH4+ (прокаливанием).
Опыт 6. Поместить в пробирку 2 капли раствора соли магния и прибавить столько же раствора едкого натра. Наблюдать выпадения осадка Mg(OH)2. Прибавить в эту же пробирку 5 капель раствора NH4Cl. Что происходит? Повторить первую часть опыта – получить осадок Mg(OH)2. Проверить его растворимость в какой-либо кислоте.
2. Гидрофосфат натрия Na2HPO4 в присутствии растворов NH4Cl и NH4OH образует с растворами солей магния белый кристаллический осадок двойной соли: Mg2+ + HPO42- + NH4OH = MgNH4PO4↓ + H2O