Методические указания нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля рд 24. 031. 120-91 (стр. 9 из 12)
3.5.7.4. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
До отбора пробы в колбу вводят 2 мл 25%-ной серной кислоты на каждые 100 мл пробы. В лаборатории отмеривают 50 мл пробы, переносят в химический стакан, также обработанный соляной кислотой, вводят 1 мл персульфата натрия и упаривают примерно в 10 раз. После этого объем пробы доводят до 50 мл путем добавления конденсата. Одновременно готовят шкалу эталонных растворов. Для этого стандартный раствор с концентрацией 10 мг/кг железа разбавляют в колбах в 100, 50, 25, 20, 10 и 5 раз и получают эталонные растворы с концентрацией соответственно 100, 200, 400, 500, 1000 и 2000 мкг/кг железа. Затем в шесть одинаковых пробирок последовательно вводят по 10 мл эталонных растворов, а в седьмую пробирку 10 мл двукратно упаренной подкисленной пробы воды.
В каждую пробирку вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и по 2 мл раствора аммиака. После перемешивания содержимого пробирок через 10 мин сравнивают интенсивность окраски испытуемой воды с окраской эталонных растворов. Для этого пробирки помещают на белый фон и смотрят на раствор сверху вниз.
3.5.7.5. Содержание соединений железа (в микрограммах на килограмм) в анализируемой воде находят путем сопоставления с концентрацией железа в пробирке эталонной шкалы, окраска которой соответствует окраске испытуемой пробы.
3.5.7.6. Допускается определение железа фотоколориметрическим методом согласно ОСТ 34—70—953.4—88Р.4.
3.5.8. Определение содержания растворенного кислорода
3.5.8.1. Восстановленная форма индигокармина—лейкосоединение золотисто-желтого цвета при окислении за счет растворенного в воде кислорода меняет свою окраску до темно-синей. Определение основано на связывании растворенного в воде кислорода восстановленной формой индигокармина (лейкосоединение) с последующим колориметрированием окраски образующегося раствора индигокармина с окраской серии стандартных растворов.
Метод используют для определения содержания кислорода в пределах 10—100 мкг/кг О2.
3.5.8.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы и аппаратура:
0,1—0,2 н. раствор индигокармина с кислотностью по фенолфталеину и с титром по кислороду, примерно равным 0,02 мг/мл О2 (определяется перманганатометрически);
0,2 н. аммиачный раствор индигокармина;
амальгамированный цинк в редукторе (бюретка на 25 мл с оттянутым концом в виде капилляра). Гранулированный цинк промывают 5%-ным раствором азотной кислоты, затем 10%-ным раствором азотнокислой ртути (окисной или закисной) до образования на гранулах слоя блестящей амальгамы, переносят в редуктор, промывают в нем водой и заполняют аммиачным раствором индигокармина;
0,37 г/кг раствора пикриновой кислоты;
шкала имитаторов, которая готовится смешиванием кислого раствора индигокармина и пикриновой кислоты в объемах, указанных в табл. 13.
Растворы отмеривают в мерную колбу емкостью 250 мл, которую затем заполняют до метки дистиллятом. Для сохранения устойчивой окраски в течение недели шкала эталонов должна быть помещена в парфюмерные склянки емкостью около 200 мл. Такая же склянка, используемая для отбора пробы, должна иметь уплотняющую резиновую прокладку, гарантирующую герметичность. Склянку ставят в специальное ведерко из полиэтилена диаметром 120 мм и высотой 200 мм, чтобы иметь возможность вводить в нее реактивы под слоем воды.
Таблица 13
Эталонная шкала для определения кислорода
| Концентрация кислорода, мкг/кг | Объем раствора индигокармина, мл | Объем раствора пикриновой кислоты, мл |
| 0 | 0 | 1,50 |
| 10 | 0,11 | 1,39 |
| 20 | 0,22 | 1,28 |
| 40 | 0,45 | 1,05 |
| 60 | 0,68 | 0,82 |
| 80 | 0,90 | 0,60 |
| 100 | 1,12 | 0,38 |
3.5.8.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
Пробу из пробоотборной точки, охлажденную до температуры не выше 40°С, через резиновый шланг со стеклянным наконечником внутренним диаметром 3 мм направляют в склянку, помещенную в ведерко. Выжидают, пока вода заполнит склянку и ведерко на 4—5 см выше горлышка склянки. Вынув из склянки наконечник, вводят из редуктора в нее 1,5 мл аммиачного раствора лейкоиндигокармина. Закрывают под водой склянку колпачком с уплотняющей резиновой прокладкой и перемешивают содержимое. Окраска пробы, совпадающая с окраской одного из эталонов, непосредственно дает результат анализа в микрограммах кислорода на килограмм пробы воды.
3.5.8.4. Для выполнения данного определения целесообразно использовать полуавтоматический кислородомер мембранного типа с электрохимическим датчиком, обладающий чувствительностью не хуже, чем указанная в табл. 8 для аналитического метода.
3.5.8.5. По рекомендации специализированной организации допустимо применение метода с метиленовым голубым.
3.5.9. Определение окисляемости
3.5.9.1. Окисляемость — условный косвенный показатель степени загрязненности воды органическими веществами. Определение перманганатной окисляемости воды основано на окислении органических веществ, содержащихся в воде, перманганатом калия (в кислой среде). В условиях, принятых в описании метода, окисление различных органических веществ, содержащихся в природной воде, происходит с неодинаковой степенью полноты. Тем не менее в связи с близостью содержания органических веществ в природных водах отдельных водоисточников показатель окисляемости воды является достаточно представительным для косвенной оценки степени ее загрязненности этими веществами. Приближенное знание окисляемости воды согласно п. 1.4 необходимо для правильного нормирования карбонатной жесткости Жк сетевой и подпиточной воды.
3.5.9.2. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
0,01 н. раствор перманганата калия;
0,01 н. раствор щавелевой кислоты;
10 н. раствор серной кислоты.
3.5.9.3. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.
100 мл анализируемой воды измерительным цилиндром вводят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют пипеткой с предохранительным шариком 10 мл серной кислоты (10 н. раствор). Нагревают пробу до кипения и вводят из бюретки точно 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. С момента закипания пробу кипятят 10 мин (по песочным часам). Для того чтобы кипение происходило равномерно, без толчков, в колбу бросают несколько стеклянных бусинок или кристалликов чистого кварца. По истечении 10 мин кипения нагрев прекращают, в горячую жидкость тотчас вводят (из бюретки) 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Обесцветившуюся жидкость титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Если при кипении в течение 10 мин жидкость обесцветится, побуреет или в ней появится коричневый осадок, то определение следует повторить, взяв для анализа меньший объем воды. Параллельно проводят контрольное определение, для чего к 100 мл дистиллированной воды в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 10 мл серной кислоты (10 н. раствор), нагревают жидкость до кипения, вводят точно 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия, кипятят ровно 10 мин с момента вторичного закипания, добавляют в жидкость точно 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
3.5.9.4. Величина перманганатной окисляемости (в мг/кг О2) вычисляется по формуле
,где а1 и а2 — расходы 0,01 н, раствора перманганата калия на титрование анализируемой и контрольной пробы, мл;
К — коэффициент сантинормальности 0,01 н. раствора перманганата калия, равный единице для точно 0,01 н. раствора;
0,08 — титр 0,01 н. раствора перманганата калия по кислороду;
V — объем анализируемой пробы (обычно 100 мл).
3.5.10. Определение приближенного значения концентрации сульфатов
3.5.10.1. Приближенное значение концентрации сульфатов в сетевой и подпиточной воде необходимо для определения по номограмме черт. 2 величины допустимой условной сульфатно-кальциевой жесткости.
3.5.10.2. При пропускании через лабораторный Н-катионитный фильтр анализируемой воды фильтрат имеет кислотность К, примерно соответствующую суммарному содержанию в ней сульфатов и хлоридов. Вычитая из кислотности К эквивалентную концентрацию хлор-иона, предварительно определенную по п. 3.5.6, находят концентрацию сульфатов
, необходимую для пользования номограммой черт. 2.3.5.10.3. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы и аппаратура:
лабораторный Н-катионитный фильтр (изготовленный из бюретки с объемом катионита типа КУ-2 25 мл, отрегенерированный 5%-ной соляной кислотой и отмытый от избытка кислоты по смешанному индикатору до кислотности не выше 0,1 мг-экв/кг);
0,1 н. раствор едкого натра;
смешанный индикатор (п. 3.5.2.2);
дистиллят.
3.5.10.4. В процессе аналитического определения следует соблюдать следующую последовательность операций.