Источник возбуждения спектров (генератор) ИВС-28
Генератор ИВС-28 предназначен для питания разрядов дуги переменного тока или низковольтной искры.
Принцип действия источника заключается в преобразовании электрической энергии питающей сети в импульсы разрядного тока заданной формы, амплитуды, полярности и частоты, возбуждающие между электродами аналитического промежутка низкотемпературную плазму, излучающую характеристический спектр исследуемого вещества.
На лицевой стороне источника расположены: панель блока силового управления, на которой установлены амперметр до 5 А переменного тока, амперметр до 20 А переменного тока, переключатель амперметров, световое табло индикации работы прибора, пакетный выключатель «Сеть», кнопка «Пуск», кнопка «Стоп», панель блока управления, содержащая гнезда для осциллографирования, переключатель фазы поджига 60' и 90', переключатель «Частота и полярность», лицевая панель блока поджига, лицевая панель блока низковольтной искры, переключатель рода работы «Дуга – Искра», лицевая панель блока питания, на которой расположены кнопка автоблокировки, плавкие предохранители, передняя дверь, винт-упор для управления кнопкой автоблокировки передней двери.
В режиме переменного тока обеспечивается эффективное значение тока до 10 А при использовании внутреннего реостата и фиксированные значения фазы поджига 60о и 90о. В режиме низковольтной искры обеспечивается частота от 100 до 20 разрядов в секунду, емкость конденсаторов разрядного контура 40 мкФ, напряжение на конденсаторах разрядного контура 260 В.
Источник соединен с камерой разряда силовым кабелем, передающим напряжение поджигающего импульса и тока основного разряда от источника к аналитическому промежутку. Камера разряда выполнена в виде литого, радиопомехозащитного корпуса из алюминиевого сплава. Она устанавливается на рельс спектрального прибора и закрепляется винтами. Камера разряда обеспечивает крепление анализируемой пробы размером не более 40*60*150 мм и противоэлектрода диаметром 6 – 10 мм и длиной 25 – 160 мм. Механизм перемещения держателей электродов позволяет перемещать пробу и противоэлектрод в трех взаимно перпендикулярных направлениях и тем самым устанавливать межэлектродный промежуток на оптическую ось спектрографа. Перемещение нижнего электрода осуществляется маховичком, снабженным установочной измерительной шкалой с ценой деления 0.02 мм, один оборот маховичка дает передвижку пробе 1 мм. Переключение направления перемещения производится с помощью трех кнопок, снабженных указателями направления перемещения. Держатель верхнего электрода состоит из латунного держателя, на котором закреплены подвижная и неподвижная губки и быстродействующий зажим для крепления электрода. Имеющийся откидной упор позволяет осуществлять быструю и точную установку рабочего конца электрода от оптической оси спектрального аппарата на расстояние половины аналитического промежутка, чтобы середина промежутка находилась на оптической оси.
Камера разряда снабжена специальной оптической системой, проектирующей на экран увеличенное в 3.5 раза теневое изображение рабочих концов электродов или разряда между ними, что позволяет контролировать правильность установки противоэлектрода или степень обгорания электродов, устанавливать аналитический промежуток между электродами по их теневой проекции на экран. В камере существует система автоблокировки, не позволяющая включить генератор при открытой дверце штатива.
Электроды
Образцами для качественного анализа могут служить твердые металлические, порошкообразные и жидкие пробы. Компактные металлические пробы непосредственно используются в качестве одного из электродов. Порошкообразные пробы вводят в разряд, набивая их в кратер графитового электрода путем погружения рабочего конца электрода в слой порошка. При спектральном анализе растворов угольные электроды обжигают в дуге 20 – 30 с. Выключают генератор и в кратер еще горячего, но не раскаленного нижнего электрода при помощи пипетки вносят несколько капель исследуемого раствора. Электрод с пробой обычно используют в качестве нижнего. Вторым, верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. При анализе металлических образцов их обрабатывают на наждачном круге до полного удаления всех поверхностных дефектов. При определении кремния, алюминия и титана поверхность зачищают напильником. Порошкообразные образцы доизмельчают в ступке и, если необходимо, смешивают со спектроскопическим буфером. Полученную пробу помещают в кратер графитового электрода.
Порядок выполнения работы и условия эксперимента
Необходимые приборы и материалы.
1. Спектрограф ИСП-30; 2. Источник возбуждения спектра ИВС-28; 3. Секундомер; 4. Электроды – стержни из чистого железа типа Армко, заточенные на конус; графитовые электроды, заточенные на конус и в форме кратера; 5. Фотопластинки спектральные; 6. Проявитель контрастный метол-гидрохиноновый; 7. Фиксаж быстродействующий.
Условия фотографирования спектров
Ширина щели спектрографа – 0.01 – 0.015 мм; высота щели – 2 мм – устанавливается при помощи диафрагмы Гартмана. Установка источника света с трехлинзовой системой. Источник возбуждения – генератор ИВС-28 или ИВС-29 в дуговом или искровом режиме, ток 5 – 6 А, рабочий дуговой промежуток – 2 – 3 мм.
Фотографирование спектра железа
1. Зажимают в штативе подготовленные железные электроды. Перемещая держатель нижнего электрода, устанавливают межэлектродный промежуток на оптической оси спектрографа. Правильность установки электродов контролируют по их проекции на экран. Зажигают на короткое время электрическую дугу и проверяют равномерность освещения щели спектрографа по световому пятну, которое должно совпадать с центром перекрестия на крышке щели спектрографа.
2. В фотокомнате заряжают кассету спектрографа фотопластинкой. Для этого в темноте или при темно-красном освещении извлекают из пачки одну пластинку размером 9*12 см и, открыв крышку кассеты, помещают пластинку эмульсионной стороной к шторке кассеты (эмульсия должна быть обращена к источнику света, внутрь спектрографа). Эмульсионный слой определяется по его шероховатости на ощупь. Правый край фотопластинки должен на 4 – 5 см не доходить до правого края рамки кассеты. При этом положении пластинки регистрируется область спектра 230.0 – 440.0 нм, где находятся «последние линии» большинства элементов. После этого закрывают крышку кассеты, поворачивая ее замок по часовой стрелке.
3. Заряженную кассету устанавливают в направляющие кассетной части спектрографа и закрепляют зажимом. Выдвигают шторку из кассеты до появления риски и накрывают кассетную часть спектрографа черной тканью. При помощи кнопки «Вверх» или «Вниз» кассету устанавливают в положение 10 – 15 мм по шкале.
4. Снимают крышку со щели, нажатием кнопки «Пуск» включают генератор, и, открыв затвор нажатием соответствующей кнопки, засекают по секундомеру необходимую выдержку. После каждого снимка отжимают кнопку «Затвор», нажатием кнопки «Стоп» выключают дугу и перемещают кассету на 3 – 4 мм с помощью кнопки «Вверх», затем производят следующий снимок. Спектр железа фотографируют с экспозицией 5, 10, 15 и 20 секунд в дуговом режиме.
5. По окончании фотографирования спектров закрывают шторку и снимают кассету с прибора. Проявление (2 – 4 мин), промежуточную промывку (1 мин) и фиксирование (10 мин) ведут в темноте или при темно-красном освещении, перемешивая растворы легким покачиванием кювет. После этого пластинку промывают холодной водой 10 минут. При всех операциях пластинка должна лежать в кюветах эмульсией вверх. При переносе пластинки между операциями ее следует держать только за ребра. Пластинку сушат, поместив на специальную подставку. Полученную спектрограмму используют для выбора правильной экспозиции и изучения спектра железа.
Фотографирование спектров образцов для качественного анализа
1. Перед фотографированием спектров составляют план съемки (табл.1).
2. Готовят образцы для анализа. Поверхность металлических проб зачищают. Порошкообразные и жидкие пробы помещают в кратер графитового электрода.
3. В штатив зажимают железные электроды, устанавливают межэлектродный промежуток на оптической оси спектрографа.
4. Заряжают кассету фотопластинкой и устанавливают в кассетной части спектрографа.
5. В соответствии с планом съемки производят фотографирование спектров. Спектры проб для качественного анализа фотографируют, пользуясь ступенчатыми вырезами диафрагмы Гартмана при неподвижной кассете. Фотографирование спектра железа (положение диафрагмы 2, 5, 8) облегчает ориентировку в спектре при расшифровке спектрограмм. Встык со спектром железа (положения диафрагмы 3, 4, 6, 7) фотографируют спектры проб с разными выдержками. Для учета линий примесей, которые могут содержаться в графитовых электродах, фотографируют спектр чистых графитовых электродов (положение диафрагмы 1 или 9). После каждого снимка перемещают диафрагму Гартмана на одно деление, оставляя кассету в прежнем положении. Кассета, в случае необходимости, перемещается по мере того, как использованы все ступенчатые вырезы диафрагмы.
6. После съемки всех проб пластинку проявляют, фиксируют, сушат. Полученную спектрограмму используют для качественного анализа проб.
Таблица 1.
План съемки спектров
| № спектра | Нижний электрод проба | Верхний электрод | Положение кассеты | Положение диафрагмы Гартмана | Экспозиция, с |
| 1 | Fe | Fe | 20 | 2, 5, 8 | 10 |
| 2 | C | C | 20 | 9 | 20 |
| 3 | Металлический стержень | C | 20 | 7 | 10 |
| 4 | Металлический стержень | C | 20 | 6 | 20 |
| 5 | Порошковая проба | C | 20 | 4 | 20 |
| и так далее |
Лабораторная работа № 2