Методические указания к лабораторным работам «спектральный анализ» (стр. 5 из 7)
Качественный спектральный анализ
Цель работы: изучение дугового спектра железа и проведение частного и полного качественного анализа.
Аппаратура и принадлежности.
Спектропроектор ДСП-1.
Спектропроектор ДСП-1 позволяет рассматривать 20-кратно увеличенное изображение спектра на экране прибора. Оптическая схема спектропроектора представлена на рис. 4.
 |
Рис.4. Оптическая схема спектропроектора ДСП-1.
Свет от лампы накаливания 1 распределяется на два одинаковых пучка. Каждый пучок проходит через трехлинзовую систему освещения 2, теплозащитный фильтр 3 и попадает на фотопластинку 4 с отснятым на ней спектром. Объектив 5 и призма 6 проецируют 20-кратно увеличенное изображение спектрограммы на экран 7. Оптическая схема состоит из двух одинаковых систем, что позволяет одновременно проецировать на экран спектры с двух пластинок для сравнения. Столики, на которых устанавливают пластинки, перемещаются совместно от одной ручки в горизонтальном направлении и каждый в отдельности в вертикальном. Если не требуется сравнения спектров на разных пластинках, то второй объектив закрывают шторкой и на экран проецируют спектр только с нужной пластинки.
Для получения изображения на экране спектрограмму помещают на предметный столик эмульсией вверх и длинноволновым краем вправо. Эта область на пластинке кажется более темной из-за наличия на ней молекулярных полос радикала CN. Прибор включают и, вращая фокусировочные винты, добиваются резкого изображения линий на экране.
Атлас спектральных линий элементов
Для расшифровки спектрограмм применяют атлас спектральных линий элементов, на планшетах которого приведены сфотографированный с 20-кратным увеличением спектр железа, шкала длин волн, и отмечено положение аналитических линий большинства элементов. У отметки под символом элемента даны последние значащие цифры длины волны линии в Å, вверху указана чувствительность данной линии в спектре элемента по десятибалльной шкале. Внизу отмечена принадлежность линии атомам (I) или ионам (II) , а также склонность ее к самопоглощению (R). Линии, появляющиеся при концентрации элемента 10 % и более, имеют чувствительность, равную единице. Линии, появляющиеся при концентрации 0.001 % и менее, имеют чувствительность 10. Применяемый в работе атлас состоит из 23 планшетов и пояснительного текста к ним.
При анализе изображение спектра сравнения (Fe), полученное на экране спектропроектора, совмещают с фотографией той же области спектра железа на планшете атласа и, пользуясь разметкой планшетов, производят идентификацию спектральных линий в спектре пробы. Следует иметь в виду, что в атласе отмечено положение только части линий из спектров элементов. В их число входят последние линии, а также некоторые менее чувствительные, необходимые для контроля правильности обнаружения элемента в пробе. Сведения о последних и контрольных линиях приведены в пояснительном тексте к атласу.
Порядок выполнения работы и условия эксперимента
Необходимые приборы и материалы.
1. Спектропроектор ДСП-1; 2. Спектрограммы, полученные в работе №1; 3. Атлас дуговых и искровых спектральных линий.
Изучение дугового спектра железа.
1. Проектируют на экран спектропроектора спектрограммы первой серии.
2. Сопоставляют полученные спектрограммы со спектром железа, изображенным на планшетах атласа. Изучение спектра удобно начинать с группы линий 240.44 – 241.33 нм, условно называемой «близнецами» (планшет № 8). Постепенно, используя другие планшеты атласа, отождествляют наиболее характерные линии и группы линий в спектре железа.
Следует учитывать, что на экране спектропроектора полное совмещение линий проекции спектра с линиями атласа наблюдается только в центре экрана, на участке размером около 6 см.
3. Зарисовать и запомнить следующие характерные группы линий в дуговом спектре железа (табл. 2).
Таблица 2.
Некоторые характерные линии в дуговом спектре железа.
| № планшета атласа | Длина волны линий в спектре железа, нм | Примечание |
| 7 | 234.35 – 234.43 | Группа из трех линий |
| 8 | 240.44 – 241.33 | Группа из шести линий («близнецы») |
| 9 | 243.98 – 244.27 | Группа из трех линий |
| 10 | 256.25; 256.35 | Две интенсивные линии |
| 11 | 259.83; 259.95 | Две интенсивные линии |
| 12 | 271.90; 272.09 | Две интенсивные линии |
| 13 | 286.66 – 286.93 | Группа из четырех линий |
| 15 | 309.99 – 310.07 | Три близко расположенные линии (триплет), используются при проверке разрешающей способности спектрографа ИСП-30 |
| 16 | 321.96 – 322.58 | Три интенсивные линии |
Качественный анализ пробы.
1. Проектируют на экран спектропроектора спектрограмму второй серии.
2. Исследуемый спектр бегло просматривают, отмечают наиболее интенсивные линии и отождествляют их с помощью атласа спектра железа. Расшифровку спектрограммы можно начинать с любой области спектра и пользоваться любым соответствующим планшетом из атласа. Если спектр анализируемого образца простой, то следует идентифицировать все линии в спектре, начиная с наиболее интенсивных. При расшифровке сложных спектров идентифицировать проще по последним и контрольным линиям каждого элемента, сведения о которых приведены в пояснительном тексте к атласу. Достаточно обнаружить 1 – 2 последние линии элемента, чтобы уверенно судить о его присутствии в пробе.
3. По наиболее интенсивным последним и контрольным линиям устанавливают основные компоненты пробы. В случае металлического образца определяют тип сплава. Затем определяют примеси, входящие в состав образца, последовательно просматривая все карточки атласа. Для подтверждения присутствия примеси какого-либо элемента в пробе следует, как и в случае с основой, найти последнюю и контрольную линии этого элемента. Необходимо помнить, что если в спектре есть линия элемента данной чувствительности, то при наличии этого элемента в пробе в спектре должны быть также все линии этого элемента той же и большей чувствительности с соответствующим соотношением интенсивностей.
4. Результаты расшифровки спектрограмм записывают по форме, указанной в табл. 3.
Таблица 3
Результаты расшифровки спектрограмм
| № спектра | Наименование образца | Длина волны обнаруженных линий | Примечание |
| 3 | Металлический стержень проба | Pb 280.20 Pb 266.32 Sb 252.85 Fe 259.80 | Интенсивная линия То же Слабая Очень слабая |
Лабораторная работа № 3
Количественный спектральный анализ сталей методом трех эталонов.
Цель работы: ознакомление с аппаратурой и техникой фотометрирования спектральных линий, количественное определение легирующих добавок в сталях.
Аппаратура и принадлежности.
Микрофотометр МФ-2
Для измерения почернений спектральных линий используют микрофотометры МФ-2 и МФ-4. Свет от лампы, пройдя фотометрируемый участок спектрограммы, попадает на светочувствительный слой фотоэлемента, возбуждая в нем фототок. Ток от фотоэлемента поступает в гальванометр и вызывает в нем поворот рамки с зеркалом, при этом на отсчетный экран будут проектироваться на различные участки шкалы. С помощью индекса, нанесенного на экран, можно отсчитывать по шкале отклонение зеркала гальванометра пропорциональное фототоку, возникающему в фотоэлементе. Этот ток, в свою очередь, пропорционален интенсивности света, падающего на фотоэлемент, а интенсивность зависит от плотности почернения фотометрируемого участка спектрограммы. Таким образом, с изменением плотности почернения спектрограмм будет изменяться отсчет по шкале микрофотометра.
Оптическая схема нерегистрирующего микрофотометра приведена на рис. 5.
Пучок света от лампы 1 направляется с помощью конденсора 2 на щель 3. Пройдя через щель, пучок света падает на призму полного внутренного отражения 4, которая поворачивает пучок вверх и направляет его на нижний микрообъектив 5 и на эмульсионный слой фотопластинки 6. Часть спектрограммы и полученное на ней изображение осветительной щели с помощью верхнего микрообъектива 7, призмы 8 и сменных линз 9 и 10 проектируется на экран 11, в центре которого расположена измерительная щель. Щель вырезает из изображения на экране пучок лучей, соответствующий фотометрируемому участку спектрограммы. Пройдя через щель, линзу 12, нейтральный фильтр 13 и серый клин 14, свет падает на фотоэлемент 15.
 |
Рис.5. Оптическая схема микрофотометра МФ-2.
Фототок, возникающий при освещении селенового фотоэлемента, измеряется при помощи зеркального гальванометра следующим образом. Свет от лампы 1 проходит конденсор 16, освещает микрошкалу 17, установленную в фокусе объектива 18, и отразившись от зеркала гальванометра 19, вторично проходит объектив 18 и призму 20. Далее, изображение микрошкалы при помощи линз 21, 22 и зеркала 23 проектируется на матовый экран 24, где и производятся отсчеты.
Прибор смонтирован на металлической плите, установленной на трех подъемных ножках-амортизаторах. При помощи вращающихся ножек прибор устанавливается по уровню, укрепленному на поверхности плиты. Столик для спектрограмм быстро перемещается в продольном направлении при освобождении гайки. Плавное перемещение осуществляется при помощи микрометрического винта. Поперечное перемещение столика осуществляется маховиком. Для установки столика в горизонтальное положение служат винты, расположенные под столиком. Поворот столика относительно вертикальной оси производится рукояткой. Спектрограмма устанавливается на направляющую линейку с подвижным упором.