Методические указания к лабораторным работам «спектральный анализ» (стр. 6 из 7)
В фонаре установлены лампа, конденсоры и отсчетная шкала. Осветительная щель смонтирована на фонаре и выполнена из пластинок зеленого стекла с тем, чтобы создаваемый ими фон на экране позволял отчетливо видеть изображение спектрограммы. Фокусировка изображения осветительной щели на фотоэмульсию производится маховиком. С помощью рукоятки можно менять ширину щели и поворачивать ее вокруг оптической оси.
Резкость изображения спектрограммы на экране устанавливается вращением головки. Установка изображения осветительной щели симметрично измерительной производится с помощью винтов. Высота измерительной щели регулируется планками, ширина – барабаном с нониусом, имеющим цену деления 0.01 мм. Для поворота щели относительно оптической оси служит рукоятка.
Прибор имеет три отсчетных шкалы, которые включаются в поле зрения на экране с помощью маховика. Линейная шкала имеет деления от 1000 до 0 и предназначена для измерения пропускания эмульсии. Логарифмическая шкала отградуирована так, что отсчет на ней дает плотность почернения S, умноженную на 100. На шкале нанесены деления от 0 до ¥. Третья шкала, предназначенная для работы методом преобразованных почернений, имеет деления от – ¥ до + ¥ (эта шкала применяется очень редко). Практическое значение имеет логарифмическая шкала почернений S. Почернения от S = 0 до S = 1.2 по этой шкале измеряют с точностью до 0.001, а почернения до S = 1.9 – с точностью до 0.01.
Гальванометр и селеновый фотоэлемент закрыты кожухом. Подключение гальванометра к фотоэлементу производится тумблером.
Техника фотометрирования.
1. Включают лампу прибора за 10 мин до начала измерений.
2. Спектрограмму с отмеченными аналитическими линиями укрепляют на столике эмульсией вверх и длинноволновой частью влево. Перемещая столик в продольном направлении, наблюдают за изменением расположения линий на экране относительно измерительной щели. При значительном смещении линий его корректируют сначала разворотом направляющей линейки, а затем поворотом столика рукояткой.
3. Производят юстировку спектрограммы. Предварительно маховиком фокусируют на экран изображение осветительной щели. Затем сдвигают столик так, чтобы на экране получить изображение правого дальнего угла фотопластинки. Вращением головки фокусируют изображение спектрограммы на экране. Сдвигают столик так, чтобы получить на экране изображение правого ближнего угла фотопластинки и вращением винта добиваются резкого изображения. Возвращают столик в исходное положение и повторяют описанные действия, если фокусировка нарушена. После этого столик перемещают так, чтобы получить на экране изображение левого дальнего угла пластинки. Добиваются резкого изображения вращением винта. Возвращают столик в исходное положение. Если фокусировка нарушена, ее восстанавливают вращением головки и повторяют последние операции. Правильно отъюстированная спектрограмма дает резкое изображение на экране при любом положении столика. Рукояткой устанавливают измерительную щель параллельно фотометрируемым линиям. Поворотом рукоятки располагают изображение осветительной щели параллельно линиям. Центрируют изображение осветительной щели относительно измерительной винтами.
4. Устанавливают ширину измерительной щели примерно равной половине ширины изображения спектральной линии (0.4 – 0.5 мм), а ширину изображения осветительной щели – 1 – 2 мм. Ограничивают высоту щели так, чтобы она полностью перекрывалась линией. Рукояткой устанавливают на экране шкалы положение ее логарифмической шкалы. Выводят на измерительную щель неэкспонированный участок фотоэмульсии, тумблером подключают фотоэлемент и с помощью рукоятки привода серого клина совмещают нулевое деление шкалы с указателем на экране, после чего отключают гальванометр.
5. Для проведения измерений фотометрируемую линию устанавливают рядом со щелью, подключают фотоэлемент и с помощью микрометрического винта перемещают столик так, чтобы изображение линии проходило через измерительную щель. Отсчет по шкале делают с точностью до единиц при максимальном отклонении шкалы. Эту операцию повторяют не менее трех раз, среднее значение отсчета записывают. После чего отключают гальванометр.
Порядок выполнения работы и условия эксперимента.
Необходимые приборы и материалы.
1. Спектрограф ИСП-30; .2. Источник возбуждения спектра – генератор ИВС-28; 3. Комплект стандартных образцов (СО) по указанию руководителя;. 4. Спектропроектор ДСП-1; 5. Микрофотометр МФ-2;.6. Угольные электроды, заточенные на конус;. 7. Фотопластинки спектральные тип 1 или 2.
Условия фотографирования спектров.
Ширина щели спектрографа 0.01 – 0.015 мм. Установка источника света с трехлинзовой системой. Источник возбуждения – генератор ИВС-28 в дуговом или искровом режиме, ток 5 – 6 А, рабочий дуговой промежуток 2 – 3 мм. Время предварительного обыскривания (при закрытой щели спектрографа) – зависит от характера возбуждения и приведено в описании комплекта СО. Время экспозиции 10 – 40 с в зависимости от чувствительности пластинки и типа источника возбуждения. Фотографирование спектров производят, используя центральный вырез диафрагмы Гартмана. После каждой съемки кассету передвигают на 3 мм. В ходе выполнения задачи от каждого из СО получают по три спектра, каждый раз выбирая на образце неповрежденное место, и используя новый угольный противоэлектрод. На эту же фотопластинку фотографируют спектр железа и миллиметровую шкалу для облегчения нахождения аналитических линий.
Фотографирование спектров СО для количественного анализа
1. Готовят образцы для анализа. Поверхность СО зачищают.
2. Перед фотографированием спектров составляют план съемки (табл.4).
3. В соответствии с планом съемки производят фотографирование спектров.
4. Отснятую фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.
Таблица 4.
План съемки спектров СО для количественного анализа
| № спектра | № СО | Положение кассеты | Время обыскривания, с | Время экспозиции, с |
| 1 2 3 4 5 и т.д. | Fe 361 361 361 362 | 10 13 16 19 22 | – 15 1 15 15 | 15 25 25 25 25 |
Определение содержания легирующих элементов в стали.
1. Полученную спектрограмму рассматривают на спектропроекторе, находят и отмечают нужные аналитические пары линий.
2. Спектрограмму с отмеченными линиями помещают на столик микрофотометра МФ-2. В спектрах СО стали измеряют почернения линий определяемого элемента и элемента сравнения. Рассчитывают значения разности почернений (∆S = Sопр – Sср) для каждого спектра, а также средние значения для каждого из образцов. Результаты измерений и вычислений приводят в таблице 5.
3. Используя данные о содержании элемента в СО 1, 2 и 4, строят градуировочный график в координатах ∆S – lg C.
4. Для СО №3 по графику находят содержание элемента, оценивают случайную погрешность при доверительной вероятности 0.95 (для n = 3). Сопоставляя результат анализа с аттестованным значением содержания элемента в СО №3, оценивают правильность результата.
Таблица 5. 
Результаты фотометрирования спектров СО
| № сп. | № СО |  |  |  |  | lgCMn | CMn % |
| 1 2 3 | 361 361 361 | 1.36 1.33 1.31 | 1.02 1.04 1.02 | 0.34 0.29 0.29 | 0.31 | 0.228 | 0.59 |
| 4 | 362 | И т. д. | |||||
Лабораторная работа № 4
ПолуКоличественный спектральный анализ сталей.
Цель работы: ознакомление с аппаратурой для визуального эмиссионного спектрального анализа и полуколичественное определение легирующих добавок в сталях.
Аппаратура и принадлежности.
Стилоскоп СЛ-13
Стилоскоп СЛ-13 предназначен для эмиссионного визуального качественного и полуколичественного спектрального анализа сталей, цветных металлов и сплавов в видимой области спектра. Диапазон шкалы длин волн стилоскопа – 383 – 700 нм. Генератор стилоскопа обеспечивает работу в режиме дуги переменного тока и в режиме низковольтной искры. Один из электродов, между которыми осуществляется разряд, является исследуемым образцом.
Оптическая схема стилоскопа приведена на рис. 6.
Излучение от дугового или искрового разряда 1 с помощью трехлинзовой системы 3 и зеркал 6, 7 проектируется на дифракционную решетку 8. Линза 3 осветительной системы – сменная. При замене на линзу 4 источник проектируется вблизи щели, давая ее интенсивное освещение, обеспечивающее оптимальные условия анализа трудновозбудимых элементов.
