Методические указания к лабораторным работам «спектральный анализ» (стр. 7 из 7)

Рис.6. Оптическая схема стилоскопа СЛ-13

Дифракционная решетка выполняет роль фокусирующего и диспергирующего элемента. Сканирование спектра осуществляется вращением дифракционной решетки вокруг оси. Разложенное решеткой в спектр излучение зеркалами 9, 10 направляется в плоскость фотометрического клина 11, расположенного в фокальной плоскости окуляра 12.

Конструктивно стилоскоп СЛ-13 состоит из оптического блока со штативом, закрытым крышкой.

Поворот диспергирующей призмы и перемещение спектра в поле зрения окуляра производится барабаном. На барабане нанесена равномерная шкала длин волн с ценой деления 5 нм. При сканировании спектра его фокусировка сохраняется. Подстройка резкости изображения осуществляется поворотом кольца окуляра.

Штатив имеет столик для установки образцов любой формы. Сверху столик закрывается крышкой. Под столиком расположен кронштейн с держателем, на котором устанавливается дисковый противоэлектрод. Держатель может перемещаться в различных направлениях с помощью соответствующих рукояток.

В этой части прибора помещается вспомогательный разрядник. Вращением маховика, расположенного с левой стороны штатива, можно плавно менять величину вспомогательного промежутка, добиваясь стабильного горения разряда.

Расстояние между образцом и электродом устанавливается с помощью сменных шаблонов. При этом шаблоном перекрывают прорезь столика, а электрод поднимают до упора с шаблоном, после чего последний убирают.

Включение генератора осуществляется нажатием кнопки «пуск». Переключение режимов работы генератора осуществляют только при выключенном кнопкой «стоп» электропитании. Сила тока регулируется с помощью рукояток, расположенных на корпусе генератора и контролируется по амперметру.

Порядок выполнения работы и условия эксперимента

Необходимые приборы и материалы

1. Стилоскоп СЛ-13. 2. Дисковые медные и железные электроды. 3. Стандартные образцы сталей.

Проверка правильности шкалы длин волн стилоскопа

1. Проверяют заземление стилоскопа.

2. Дисковые медные электроды очищают от окалины и устанавливают в штативе, выдержав расстояние 2 мм по шаблону

3. В присутствии преподавателя включают дуговой разряд и устанавливают силу тока 4 – 5 А. Время непрерывной работы генератора не должно превышать 1 – 2 мин, после чего его следует отключить на 2 – 3 мин. Перемещая подставной электрод рукояткой 8 , добиваются максимальной интенсивности спектра. Наводя барабаном 4 треугольник в окуляре на интенсивные линии спектра меди, записывают показания шкалы длин волн, соответствующие наблюдаемым линиям. Сравнивая показания с табличными данными (табл. 6.), оценивают поправку, которую следует вводить в показания стилоскопа. Строят график в координатах «длина волны спектральной линии – показание по шкале длин волн стилоскопа».

Таблица 6.

Характерные линии в спектре меди

Область спектра	Длина волны линии, нм
Зеленая	522.2, 515.3, 510.6
Зеленовато-голубая	486.7, 479.4
Голубая	470.4, 465.1
Синяя	458.7, 450.4, 448.0
Фиолетовая	406.3, 402.3

Полуколичественное определение содержания легирующих элементов в сталях

1. Анализируемый образец, дисковые медные и железные электроды зачищают от окалины.

2. Дисковый медный (железный) электрод устанавливают в штативе, на столик штатива помещают исследуемый образец, расстояние между электродами – 2 мм по шаблону.

3. Включают дугу и изучают аналитические группы линий (по указанию преподавателя), используемые для определения легирующих элементов. Нужную область спектра выводят в поле зрения окуляра с учетом оцененной ранее поправки.

4. Визуально определяют соотношение интенсивностей аналитических пар в спектре, после чего, пользуясь стилоскопическими таблицами (Свентицкий Н.С. Визуальные метода эмиссионного спектрального анализа), дают оценку содержания элемента. В качестве примера в табл.7 и на рис. 7 приведены характерные линии и спектроскопические признаки для оценки содержания хрома в стали с медным противоэлектродом.

Рис 7. Характерные линии железа и хрома

Таблица 7.

Спектроскопические признаки для оценки содержаний хрома в стали

Содержание хрома в стали, %	Соотношение интенсивностей линий хрома и железа
1.5 2.5 5.0 10.0 20.0 30.0	1Cr7 < 5Fe 2Cr7 = 6Fe 2Cr7 = 5Fe 1Cr7 = 4Fe 1Cr7 > 4Fe 1Cr7 ≥ 4Fe	1Cr7 > 6Fe – – – 2Cr7 ≤ 4Fe 2Cr7 ≥ 4Fe

ЛИТЕРАТУРА

1. Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. М., 1979.

2. Орешенкова Е.Г. Спектральный анализ. М., 1982.

3. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу. М., 1977.

4. Тарасевич Н.И., Семененко К.А., Хлыстова А.Д. Методы спектрального и химико-спектрального анализа. М., 1973.

5. Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. Т.1, 2. М., 1982.

6. Свентицкий Н.С. Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа. М., 1961.

7. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. и др. Л., 1988.

8. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред. Ю.А.Золотова / М. Высшая школа. 2001.