Смекни!
smekni.com

«Задания для студенток заочного отделения технологических специальностей Составили. Г. Г. Мельченко В. А. Старовойтова В. П. Гуськова Н. В. Юнникова Г. Н. Микилева В. Ф. Юстратова Л. С. Сизова Утвержд (стр. 17 из 19)

Прежде, чем приступить к выполнению гравиметрического анализа, необходимо провести расчет массы навески определяемого вещества (ОВ) и объема осадителя (РВ). Вычисления основываются на практически найденной оптимальной массе весовой форме m(ВФ): для кристаллических осадков она равняется 0,5 г, для аморфных – 0,1 г.

Массу навески рассчитывают по формуле:

(52)

где а – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед

определяемым веществом;

b – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед

соединением весовой формы;

m(BФ) – практически найденный коэффициент, равный оптимальной

массе весовой формы.

Объем осадителя рассчитывают по формуле:

(53)

Расчеты по обеим формулам носят ориентировочный характер. Поэтому полученные значения m(OB) и V(РВ) округляют до 0,1.

Пример. Рассчитайте массу навески квасцов КАI(SO4)2×12H2O, которую следует взять для определения алюминия в виде оксида алюминия, и требующийся для этого объем осадителя.

Решение.

Один из известных способов гравиметрического определения ионов алюминия в его растворимых солях заключается в осаждении осадка Al(ОН)3 при взаимодействии с раствором аммиака с последующим прокаливанием Al(OH)3 и Al2O3.

В данном случае

KAl(SO4)2×12H2O – анализируемое соединение, ОВ;

NH3×H2O(NH4OH)- осадитель, РВ;

Al(OH)3 – осаждаемая форма;

Al2O3 - весовая форма;

Al – определяемый элемент.

1. Записываем уравнения химических реакций, протекающих при этом:

Al3+ + 3ОН- Al(OH)3

2 Al(OH)3 Al2O3 + 3Н2О,

то есть

t

KAl(SO4)2×12H2O 2Al(OH)3 Al2O3

2. Поскольку осадок Al2O3 является аморфным, то массу навески рассчитываем по формуле 52, где m(ВФ)=0,1 г.

M(KАl(SO4)2×12H2O)=474 г/моль,

М(Al2O3)=102 г/моль,

А=2, b=1.

3. Рассчитываем объем осадителя по формуле (53). В данном случае осадителем является NH3×H2O (NH4OH). Для получения аморфных осадков используют концентрированный раствор: обычно w( NH4OH)=25%;

3.4.1. Контрольные задания

161. а) Сущность гравиметрического анализа. Классификация. Его основные достоинства и недостатки.

б) Кратко охарактеризуйте окклюзию (одну из причин загрязнений осадков). Как ее можно уменьшить? Опишите гравиметрическое определение хлора в растворимых хлоридах. Укажите осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески для анализа и объем осадителя, если анализируемым веществом является хлорид натрия.

162. а) Осаждаемая и весовая (гравиметрическая) формы осадка. Каким требованиям они должны удовлетворять?

б) Опишите гравиметрическое определение железа в соли Мора. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

163. а) Как выполняют в гравиметрических методах анализа операцию растворения навески анализируемого вещества? Кратко охарактеризуйте изоморфизм (одну из причин загрязнений осадков). Как его можно уменьшить?

б) Опишите гравиметрическое определение алюминия в хлориде алюминия. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

164. а) Каким образом выбирают осадитель в гравиметрии? Сколько обычно его берут для практически полного осаждения?

б) Опишите гравиметрическое определение кальция в карбонате кальция. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

165. а) Укажите оптимальные условия осаждения аморфных осадков.

б) Опишите гравиметрическое определение магния в хлориде магния в виде MgNH4PO4×6H2O. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

166. а) Укажите оптимальные условия осаждения кристаллических осадков.

б) Опишите гравиметрическое определение никеля в хлориде никеля. Укажите определяемое веществ, осадитель, осаждаемую и весовую форму. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

167. а) Как выполняют в гравиметрических методах осаждения операцию фильтрования (т.е. отделения осадка от раствора, из которого ведут осаждение)? Какие для этого используют фильтры? Как их выбирают?

б) Опишите гравиметрическое определение алюминия в нитрате алюминия. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

168. а) Как выполняют в гравиметрии операцию промывания осадков? Как выбирают промывную жидкость?

б) Опишите гравиметрическое определение магния в нитрате магния. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

169. а) Как выполняют в гравиметрии операции высушивания и прокаливания осадков? Какое для этого требуется оборудование?

б) Опишите гравиметрическое определение SO42- - ионов в сульфате натрия. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

170. а) Кратко охарактеризуйте адсорбцию (одну из причин загрязнения осадков). Как ее можно устранить или уменьшить?

б) Опишите гравиметрическое определение никеля в нитрате никеля. Укажите определяемое вещество, осадитель, осаждаемую и весовую формы. Рассчитайте массу навески анализируемого вещества и объем осадителя.

Таблица 2

Константы ионизации некоторых кислот и оснований

Название

Формула

КД

рКД

Азотистая

HNO2

5,1×10-4

3,29

Бензойная

C6H5COOH

6,3×10-5

4,20

Борная (орто) К1

К2

К3

H3BO3

7,1×10-10

1,8×10-13

1,6×10-14

9,15

12,74

13,80

Борная (мета)

HBO2

7,5×10-10

9,12

Бромноватая

HbrO3

2,0×10-1

0,70

Бромноватистая

HbrO

2,2×10-9

8,66

Муравьиная

HCOOH

1,8×10-4

3,75

Уксусная

CH3COOH

1,74×10-5

4,75

Циановодородная

(синильная)

HCN

5,0×10-10

9,30

Гидрат аммиака

NH4OH

1,76×10-5

4,755

Бария гидроксид К2

Ba(OH)2

2,3×10-1

0,64

Кальция гидроксид К2

Ca(OH)2

4,0×10-2

1,40

Лития гидроксид

LiOH

6,8×10-1

0,17

Таблица 3

Стандартные электродные потенциалы (j0) некоторых

окислительно-восстановительных пар

Элемент

Высшая степень окисления

Количество электронов (n)

Низшая степень окисления

j0, В

As

AsO43-+2H2O

+ 2e

AsO2-+4OH-

-0,71

Br

Br2

+2e

2Br-

+1,087

Ce

Ce4+

+e

Ce3+

+1,77

Cl

Cl2

ClО3-+6H+

+2e

+6e

2Cl-

Cl-+3H2O

+1,359

+1,45

Cr

Cr2O72-

+6e

2Cr3++7H2O

+1,33

Fe

Fe3+

+1e

Fe2+

+0,771

H

2H+

+2e

H2

0,000

I

I2

IO3-+6H+

+2e

+6e

2I-

I-+3H2O

+0,536

+1,08

Mn

MnO4-+4H+

MnO4-+8H+

+3e

+5e

MnO2 +2H2O

Mn2++4H2O

+1,69

+1,51

N

NO3-+H2O

+2e

NO2-+2OH-

+0,01

Pb

PbO2+4H+

+2e

Pb2++2H2O

+1,455

S

SO42-+4H+

+2e

H2SO3+H2O

+0,17

Sn

Sn4+

+2e

Sn2+

+0,15

Zn

Zn2+

+2e

Zn

-0,764

Таблица 4