1.3. Количественный анализ
Понятие о количественном анализе. Значение количественного анализа и перспективы его развития. Современные успехи в области количественного анализа.
Классификация, методы количественного анализа. Ошибки, встречающиеся при количественных аналитических определениях. Математическая обработка результатов измерений. Рациональные правила вычисления и статистическая обработка экспериментальных данных.
1.4. Титриметрический (объемный) анализ
Сущность титриметрического анализа. Требования, предъявляемые к реакциям, используемым в объемном анализе. Способы выражения состава раствора. Подготовка проб для анализа. Способы титрования: прямое, обратное, титрование заместителя. Классификация методов объемного анализа.
Техника титриметрического анализа. Измерительная аналитическая посуда. Расчеты в титриметрическом анализе. Типовые примеры расчетов. Связь между точностью измерений и точностью вычислений.
1.4.1. Метод нейтрализации (кислотно-основное титрование)
Характеристика метода. Установление точки эквивалентности. Кислотно-основные индикаторы. Теория кислотно-основных индикаторов. Интервал перехода индикатора, показатель титрования. Кривые титрования. Выбор индикатора. Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Индикаторные ошибки и их вычисление.
Применение метода нейтрализации в пищевой промышленности для определения кислотности и щелочности пищевых продуктов.
1.4.2. Методы осаждения и комплексообразования
Общая характеристика методов. Кривые титрования. Способы определения точки эквивалентности. Важнейшие индикаторы, применяемые в методах осаждения и комплексообразования. Классификация методов осаждения и комплексонометрического титрования.
Применение метода комплексонометрии в пищевой промышленности для определения ионов кальция и магния в пищевых продуктах, ля определения жесткости воды в виноделии, при производстве безалкогольных напитков. Применение метода осаждения для определения поваренной соли в пищевых продуктах.
1.4.3. Методы окисления-восстановления (редоксиметрии)
Общая характеристика методов окисления-восстановления. Требования, предъявляемые к реакциям, применяемым в методах окисления-восстановления. Классификация методов окисления-восстановления. Измерение окислительно-восстановительного потенциала раствора в процессе титрования. Кривые окислительно-восстановительного титрования. Методы установления точки эквивалентности. Специфические и окислительно-восстановительные индикаторы.
1.4.3.1. Метод перманганатометрии
Общая характеристика метода перманганатометрии. Приготовление титрованного раствора перманганата калия, условия хранения, установочные вещества, применяемые при установки концентрации KMnO4. Преимущества и недостатки метода перманганатометрии в пищевой промышленности для определения содержания сахара в различных пищевых продуктах, окисляемости воды.
1.4.3.2. Метод иодометрии
Общая характеристика метода. Рабочие растворы, их приготовление, условия хранения. Установление точки эквивалентности. Ошибки при иодометрических определениях и меры их устранения. Преимущества и недостатки иодометрического метода.
Применение метода иодометрии в пищевой промышленности для исследования консервов и вспомогательных материалов на содержание в них солей тяжелых металлов (меди, свинца, олова). Определение сернистой кислоты после сульфитации, определение содержания редуцирующих веществ (общего сахара и сахарозы в хлебобулочных изделиях).
1.5. Гравиметрический (весовой) анализ
Сущность гравиметрического (весового) анализа. Классификация методов анализа. Значение метода. Требования, предъявляемые к осаждаемой и весовой формам. Факторы, влияющие на свойства образующихся этих форм. Приемы обработки осадков. Техника работы и вычисления в гравиметрическом анализе.
1.6. РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М.: Химия, 1973.-584 с.
3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972.-504 с.
4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Качественный анализ. М.: Химия, 1976. – 472 с.
5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ. М.: Химия, 1976. – 480 с.
6. Пономарев В.Д. Аналитическая химия, ч. I, II. М.: Высшая школа, 1982. Ч. I, 334 с., ч. II, 286 с.
7. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия, кн. I, II. М.: Химия, 1990. Кн. I, 480 c., кн. II, 481 –846 c.
8. Посыпайко В.И., Козырева Н.А., Огачева Ю.П. Химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1989. –448 с.
9. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 489 с.
10. Попадич И.А., Траубенберг С.Е., Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. Аналитическая химия. М.: Химия, 1989. – 240 с.
11. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М.: Высшая школа, 1994. – 495 с.
УЧЕБНЫЕ ПОСОБИЯ И МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
1. Загидулина Г.З., Мельченко Г.Г. Количественный анализ. Методические указания к лабораторным занятиям для студентов специальностей 1002, 1004, 1006, 1009, 1011, 1017. Кемерово, Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 1990. – 44 с.
2. Гуськова В.П., Загидулина Г.З., Мельченко Г.Г., Сизова Л.С., Юнникова Н.В. Расчеты в количественном анализе. Учебное пособие. Кемерово, Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 1992. –76 с.
3. Юстратова В.Ф., Микилева Г.Н., Мочалова И.А. Аналитическая химия. Количественный химический анализ. Учебное пособие. Кемерово, Кемеровский технологический институт пищевой промышленности, 1994. – 179 с.
2. К О Н Т Р О Л Ь Н А Я Р А Б О Т А № 1
2.1. Концентрация водородных ионов в водных растворах.
Гидролиз солей
Реакции, применяемые в аналитической химии, чаще протекают в водных растворах. Молекулы воды, будучи электролитическими диполями, оказывают существенное влияние на процессы растворения и диссоциации. Вода в незначительной степени диссоциирует с образованием ионов и гидроксид – ионов:
Н2О Н+ + ОН –В особо чистой воде концентрация ионов водорода равняется концентрации гидроксид – ионов:
[Н+] = [ОН - ] = 1× 10 –7 моль/дм3.
Произведение концентрации ионов водорода на концентрацию гидроксид – ионов - величина постоянная при постоянной температуре, ее называют ионным произведением воды:
[Н+] × [ОН - ] = 1× 10 –14 (1)
Кислотность растворов характеризуют водородным или гидроксидным показателем:
рН = - lg [Н+] (2)
рОН = - lg [ОН -], тогда (3)
рН + рОН = 14 (4)
Кислотность водных растворов характеризуют следующим образом:
в нейтральных растворах [ОН-] = [Н + ] = 1× 10 –7 , рН = рОН = 7;
в кислых растворах [Н+] > [ОН - ], рН< 7;
в щелочных растворах [Н+] < [ОН - ], рН > 7.
Ионы воды в некоторых случаях могут взаимодействовать с ионами растворенного вещества, что приводит к существенному изменению состава раствора и его рН.
Процесс разложения водой веществ, составные части которых в этом процессе соединяются с составными частями воды, называют гидролизом. Гидролизу подвергаются различные вещества: соли, галогенангидриды, карбиды, углеводы, белки, жиры и т.д. Весьма важное значение имеет гидролиз солей. Он протекает только в тех случаях, когда из ионов соли и воды может образоваться хотя бы одно слабодиссоциирующее или малорастворимое вещество. Образование такого вещества сопровождается связыванием одного их ионов воды, измерением рН раствора. Соли, образованные сильным основанием и сильной кислотой гидролизу не подвергаются, так как ионы этих солей не могут образовывать с ионами воды слабодиссоциирующие или малорастворимые вещества.
Гидролизу подвергаются только те соли, в состав которых входят анионы слабой кислоты или катионы слабого основания:
An - + H2O Han + OH - , Kt + + H2O KtOH + H+.В первом случае образуются недиссоциированные молекулы слабой кислоты и гидроксид-ионы (рН>7), во втором случае – недиссоциированные молекулы слабого основания и ионы водорода (рН< 7). В зависимости от характера солей различают три основных вида гидролиза.
1. Гидролиз солей, образованных слабым основанием и сильной кислотой (гидролиз идет по катиону, раствор имеет кислую реакцию, рН< 7):
NH4NO3 + H2O NH4OH + HNO3,в ионно-молекулярном виде:
NH4+ + H2O NH4OH + H+.Если катион многозарядный, то в результате гидролиза чаще всего образуется не слабое основание, а основная соль и гидролиз идет ступенчато: