Для изменения температуры при нагревании и охлаждении металлов обычно применяют термоэлектрические приборы (термопары). Термопара представляет собой два изолированных один от другого проводника (электрода) из разноименных металлов, два конца которых спаяны, а два других свободны. Принцип работы термопары заключается в том, что при нагревании ее спая в результате термоэлектронной эмиссии на противоположных концах проводников возникает разность потенциалов, измеряемая в тысячных долях вольта. Для измерения возникающей э.д.с. свободные концы электродов, называемые холодным паем, соединяют с милливольтметром или потенциометром. Термо- э.д.с. будет прямо пропорциональна разности температур спаянных и неспаянных концов. Материалы для электродов термопар – жаростойкие металлы и сплавы, обладающие высокой электродвижущей силой. Например: медь-константан, хромель-алюмель, нихром-константан* и др. Средняя величина э.д.с. при нагреве на 1000С составляет для термопары медь-константан 4,16 мВ, хромель-алюмель – 4,1 мВ, нихром-константан – 7,5 мВ. Для измерения температур с помощью термопар производят их градуировку. Градуируют термопары по критическим точкам чистых металлов, для которых известны температуры кристаллизации, или по эталонной (заранее проградуированной) термопаре или термометру, позволяющим проводить нагрев до повышенных температур. Строят так называемые градуировочные кривые.
Градуировку термопары по критическим точкам чистых металлов производят следующим методом. В тигле расплавляют чистый металл (100 - 200 г), температура плавления которого известна. Поверхность расплавленного металла покрывают измельченным углем, чтобы избежать его окисления. В расплавленный металл погружают термопару, защищенную от непосредственного соприкосновения с жидким расплавом чехлом из фарфора или кварца. Холодный спай термопары (свободные концы) помещают в термос, в котором поддерживается постоянная температура (00С) и с помощью соединительных проводов подключают к милливольтметру.
После установки термопары, расплавления и некоторого перегрева металла последний медленно охлаждают и записывают через определенные короткие промежутки времени (20 – 30 с) значения э.д.с. по показаниям милливольтметра. По полученным данным строят кривую охлаждения в координатах э.д.с. – время охлаждения. Горизонтальный участок кривой будет характеризовать температуру кристаллизации данного металла, что соответствует показаниям милливольтметра в момент остановки (задержки) его стрелки. В качестве испытуемого металла можно использовать, например, олово, температура кристаллизации которого равна 2320С, что соответствует показаниям милливольтметра ХI. Для построения градуировочной кривой на оси абсцисс откладывают в масштабе значения ХI (э.д.с.), а на оси ординат – температуру кристаллизации (см. рисунок); восстанавливая перпендикуляры, находим первую точку градуировочной кривой.
Для определения других точек кривой берут другие чистые металлы и с ними производят аналогичные операции. Полученные точки соединяют и получают градуировочную кривую (прямая линия).
При выполнении лабораторной работы строят градуировочную кривую для хромель-алюмелевой термопары с использованием метода сравнения. Для этого термопару помещают в нагревательную печь вместе с ртутным термометром таким образом, чтобы в зоне нагрева находились спай термопары (горячий спай) и конец термопары с ртутью. Свободные концы термопары (холодный спай) помещают в термос или тающий лед при температуре 00С и подключают к милливольтметру с помощью соединительных проводов. Затем включают печь и медленно поднимают температуру. Через короткие промежутки времени записывают показания термометра и милливольтметра. Интервал между измеряемыми температурами – 20 – 300С. Для построения градуировочной кривой на оси абсцисс откладывают в выбранном масштабе значения э.д.с., а на оси ординат – показания термометра, соответствующие температуре в печи, а следовательно, и температуру нагрева спая термопары. Полученные точки соединяют и получают градуировочную кривую в координатах Т0С – э.д.с. мВ. Учитывая прямую пропорциональность между термоэлектродвижущей силой и разностью температур спаянных и неспаянных концов, полученную кривую (должна быть прямая линия) можно продолжить и использовать градуировочный график для измерения более высоких температур, чем в проведенных опытах.
Работа 2. Исследование металлов
методами микроскопического анализа
Цель работы: ознакомиться с методами анализа, изучить микроструктуру металлов, уяснить связь между структурой и свойствами металлов и сплавов.
Задание: ознакомиться с методикой приготовления микрошлифов и изучить методику проведения микроанализа; изучить микроструктуру углеродных сталей и чугунов.
Микроскопический анализ металлов заключается в использовании их структуры с помощью оптического микроскопа с использованием белого или ультрафиолетового излучения. При использовании оптического микроскопа структуру металла можно изучать при увеличении от нескольких десятков до 2000 – 3000 раз.
Микроанализ позволяет установить фазовый состав сплава, его структуру в литом состоянии и после различных видов термической и химико-термической обработки, определить величины зерна, а также наличие или отсутствие вредных примесей, оксидов, сульфидов и т.д.
Метод микроскопического анализа включает следующие этапы: приготовление микрошлифов, травление шлифов и изучение микроструктуры металлов и сплавов под микроскопом.
Приготовление шлифов
В микроскопе рассматриваются микрошлифы, представляющие собой образцы металла, имеющего полированную поверхность, отражающую световые лучи.
Образцы, вырезанные из детали, заторцовывают механическим путем и после получения приблизительно плоской поверхности шлифуют наждачной бумагой: сначала – грубой, потом – более мелкой. При смене наждачной бумаги изменяют направление шлифовки на 900 для удаления рисок, созданных предыдущим шлифованием. Заключительный этап обработки – полирование образца до зеркального блеска. Применяют механическое и электромеханическое полирование. Механическое полирование производится на вращающемся круге с натянутым на него фетром или тонким сукном. На этот круг периодически наносят полировальную жидкость, представляющую собой тонкие взвеси порошка оксида хрома или алюминия в воде. При полировании черных металлов скорость вращения круга диаметром 250 мм составляет 400 – 600 об/мин. Во время полирования шлиф слегка прижимают всей плоскостью к поверхности вращающего круга, при этом направление полирования изменяют поворотом образца. Полирование считается законченным, если удалены все риски, поверхность образца стала зеркальной и под микроскопом не видны риски или царапины. После полирования шлиф промывают водой, затем спиртом и сушат фильтровальной бумагой.
Электромеханическое полирование производят, помещая образец в качестве анода в электролитическую ванну шлифовальной поверхностью в сторону катода. Площадь катода должна быть больше площади анода в 3 – 10 раз. Режим процесса и состав электролита устанавливают в зависимости от материала образца. Так, для углеродистых сталей используют электролит следующего состава: ортофосфорная кислота – 48%, серная кислота – 40 и 12% воды. Полирование проводят при плотности тока 0,1 – 0,6 А/см2 и температуре 35 – 500С в течение 10 – 15 мин.
Сущность электролирования сводится к следующему. После включения тока анод начинает растворяться, и на его поверхности образуется вязкая пленка, создающая дополнительное электросопротивление. Поскольку толщина пленки на выступах образца и впадинах различна, то плотность тока будет больше на выступающих частях поверхности. Поэтому растворение выступающих частей поверхности анода протекает быстрее, чем во впадинах. В результате поверхность образца постепенно сглаживается и к концу процесса становится зеркальной.
Изучение микроструктуры
Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленом виде, т.е. после полирования и промывки. На полированном микрошлифе в поле зрения микроскопа можно наблюдать отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять собой неметаллические включения, мелкие поры, структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне). Неметаллическими включениями являются оксиды, сульфиды и частички шлака. Темные участки, которые обнаруживаются при просмотре нетравленого шлифа серого чугуна, представляют собой графитовые выделения. Графитовые включения оцениваются по их форме, количеству и характеру распределения. В серых чугунах графитовые выделения имеют вид вытянутых лепестков неправильной формы, в ковких – хлопьев и округлых – в высокопрочном чугуне.
После просмотра шлиф подвергают травлению для выявления микроструктуры металла путем погружения полированной поверхности образца в реактив. Травление основано на том, что полированная металлическая поверхность шлифа, опущенного в реактив, представляет собой участки (фазы) с различными по величине электрохимическими потенциалами. Поэтому зерна каждой фазы имеют различную травимость. Например, при погружении в электролит образца из эвтектоидной стали участки цементита будут катодами, поскольку они имеют более положительный электродный потенциал, а ферритные – анодами. При однофазной структуре анодными участками являются границы зерен.