Скорость газа-носителя 40 см3/мин
Скорость водорода 40 см3/мин
Скорость воздуха 400 см3/мин
Температура термостата колонки 50°С
Температура детектора 150°С
Температура испарителя 170°С
Объем вводимой пробы 3 мкл
Регистрация результатов анализа производится с помощью компьютера или самописца.
Количественное определение этилового спирта в «ВЕЛТОЛЕНЕ-ЭКСТРА» проводят методом абсолютной калибровки по стандартному раствору с массовой долей этилового спирта 9,0%.
Готовят стандартный раствор прибавлением к навеске 9,0 г этилового спирта, взятой с точностью до 0,0002 г, 91,0 см3 дистиллированной воды.
Затем проводят не менее 3 параллельных вводов проб стандартного раствора и испытуемого средства.
Массовую долю этилового спирта в процентах (Y) рассчитывают но формуле:
C • SХ
Y = —————— ,
SCT
где С - точная концентрация этилового спирта в стандартном растворе, %;
SХ - площадь пика этилового спирта в испытуемом средстве;
SCT- площадь пика этилового спирта в стандартном растворе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерений ±6,5% при доверительной вероятности 0,95.
8.6. Определение массовой доли кдатрата дидецилдиметиламмоний бромида с мочевиной.
Массовую долю клатрата дидецилдиметиламмоний бромида с мочевиной определяют методом двухфазного титрования в присутствии смешанного индикатора.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-8SE 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Пипетки 4(5)-1 -1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-25. 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Додецилсульфат натрия по ТУ 6-09-64-75.
Цетилперидиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества 99-102% производства фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации другого производителя.
Эозин Н по ТУ 6-09-183-75.
Мстиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 -75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Приготовление 0,004 н. водного раствора додецилсульфата натрия.
0,120 г додецилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема поды до метки.
Приготовление смешанного индикатора.
Раствор 1. В мерном цилиндре 0,11 г эозина Н растворяют в 2 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 уксусной кислоты, объем доводят этиловым спиртом до 40 см3 и перемешивают.
Раствор 2. 0,008 г метиленового голубого растворяют в 17 см3 воды и прибавляют небольшими порциями 3,0 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Раствор смешанного индикатора готовят смешением раствора 1 и раствора 2 в объемном соотношении 4:1 в количествах, необходимых для использования в течение трехдневного срока. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 дней.
Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия.
Поправочный коэффициент определяют двухфазным титрованием раствора додецилсульфата натрия 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида, приготовляемым растворением 0,143 г. цетилпиридиний хлорида 1-водного в 100см3 дистиллированной воды (раствор готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3).
К 5 см3 или 10 см3 раствора додецилсульфата прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора смешаннго индикатора и 30 см3 воды. Закрывают пробку и встряхивают. Содержимое колбы титруют раствором цетилпиридиний хлорида, попеременно интенсивно встряхивая в закрытой колбе, до перехода синей окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
Проведение анализа
Навеску анализируемого средства «ВЕЛТОЛЕН-ЭКСТРА» от 3,0 до 4,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу либо в цилиндр с притертой пробкой вносят 5 см3 раствора додсцилсульфата натрия, прибавляют 15 см3 хлороформа, 2 см3 смешанного индикатора и 30 см3 дистиллированной воды. Полученную двухфазную систему титруют приготовленным раствором «ВЕЛТОДЕЗА» при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя в фиолетово-розовую.
Обработка результатов
Массовую долю клатрата дидецилдиметиламмоний бромида с мочевиной (X) в процентах вычисляют по формуле:
0,00547 • V • K • 100 • 100
X = ————————————— ,
m • V1
где 0,00547 - масса клатрата дидецилдиметиламмоний бромида с мочевиной, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С(C12H25SO4Na) = 0,004 моль/дм3, г;
V - объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С(C12H25SO4Na) = 0,004 моль/дм3, см3;
К - поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С(C12H25SO4Na) = 0,004 моль/дм3;
100 - коэффициент разведения;
V1 - объем раствора средства «ВЕЛТОЛЕН-ЭКСТРА», израсходованный на титрование, см3;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 4,0% при доверительной вероятности 0,95.