«Микрокристаллоскопия» (стр. 1 из 3)

Государственное образовательное учреждение физико-математический лицей 1568

Реферат по теме

«Микрокристаллоскопия»

Реферат подготовил

ученик 9 класса

Снигиров Антон

Москва, 28 марта 2010 года

План реферата:

1. Микрокристаллоскопия – раздел аналитической химии.
2. Реакции обнаружения катионов:

· Классификация катионов;

· Обнаружение катионов:

1. I группы;

2. II группы;

3. III группы;

4. IV группы;

5. V группы;

6. VI группы.

1. Реакции обнаружения анионов:

· Классификация анионов;

· Обнаружение анионов:

1. I группы;

2. II группы;

3. III группы.

1. Вывод.
2. Список использованной литературы.

Аналитическая химия

Аналитическая химия — раздел химии, изучающий химический состав и структуру веществ. Она занимается разработкой и совершенствованием аналитических методов. Аналитическая химия разделяется на качественный и количественный анализы.

Качественный анализ направлен на обнаружение в образце какого-то определённого вещества.

Основоположником качественного анализа считается Р. Бойль, который ввёл представление о химических элементах как о неразлагаемых основных частях сложных веществ и систематизировал все известные в его время качественные реакции.

Большое влияние на развитие аналитической химии оказало открытие периодического закона Д. И. Менделеева. Это дало возможность использовать аналогию в свойствах элементов для разработки новых реакций и методов определения новых элементов.

Большой вклад в развитие аналитической химии внесла гидратная теория растворов Д. И. Менделеева и теория электролитической диссоциации С. Аррениуса.

На протяжении всего XIX века методы качественного анализа непрерывно развивались. В 1860 году Р. Бунзеном и Г. Кирхгофом был разработан метод спектрального анализа, благодаря которому были открыты такие элементы, как индий и таллий. М. С. Цвет предложил хроматографический метод анализа, а М. А. Ильинский и Л. А. Чугаев – использование в анализе органических реагентов

Микрокристаллоскопия

Микрокристаллоскопия — метод качественного обнаружения неорганических и органических веществ по образованию характерных кристаллических осадков при действии аналитических реактивов. Образовавшиеся кристаллы исследуют под микроскопом (увеличение в 60 и более раз); о составе осадка судят главным образом по форме кристаллов, а также по их цвету и размеру. Образующиеся кристаллы приобретают характерную форму только при медленном выделении, то есть в разбавленных растворах. При высоких концентрациях осаждаемых веществ, а также при наличии посторонних соединений возможно искажение формы кристаллов. В таких случаях для идентификации осадка определяют под поляризационным микроскопом кристаллографические и кристаллооптические характеристики кристаллов (например, углы между гранями), зависящие не от их формы, а от химического состава.

Т. Е. Ловиц изучил формы кристаллов около ста различных «соляных налётов», свёл их в таблицу и тем самым сделал микрокристаллоскопию практически важным методом качественного анализа.

Обнаружение катионов

Впервые принципы разделения катионов металлов на аналитические группы был разработан Т. О. Бергманом в конце XVIII века. Тем самым он заложил фундамент систематического качественного анализа.

Катионы разделяют на шесть основных групп по способам их обнаружения:

Группа	Катионы
I	Li(I)[*] NH4+ Na(I) K(I) Mg(II)
II	Ca(II) Sr(II) Ba(II)
III	Ag(I) Hg(I) Pb(II) W(VI)
IV	Zn(II) Al(III) Sn(II, IV) V(V) Cr(III) Mo(VI)
V	Ti(IV) Zr(IV) Sb(II, V) Bi(III) Mn(II) Fe(II, III)
VI	Co(II) Ni(II) Cd(II) Hg(II) Cu(II) Mg(II)

Аналитическая классификация ионов в принципе отличаются от распределения химических элементов по группам в периодической системе элементов, но её никак нельзя назвать искусственной, так как в основе её лежат определённые закономерности, связанные с растворимостью определённых гироксидов элементов. Поскольку Химические свойства ионов обусловлены зарядом ядра и электронной конфигурацией иона, то естественно, что в аналитические группы часто входят ионы, образованныеэлементами разных групп периодической системы.

Обнаружение катионов I группы

Соли катионов первой аналитической группы представляют собой бесцветные кристаллические вещества. В окрашенных солях цвет определяется анионом, например, кристаллы KMnO4 имеют фиолетовую окраску, а K2Cr2O7 – оранжевую.

Большинство солей, содержащих катионы первой группы, хорошо растворимы в воде. Однако, известны несколько солей, обладающих низкой растворимостью. Они-то и используются для осаждения катионов первой группы. Например, для осаждения ионов натрия используют антимонат калия (при этом выпадают белые кристаллы нерастворимого антимоната натрия Na[Sb(OH)6]).

К первой аналитической группе также относят катион аммония, который по ионному радиусу занимает промежуточное положение между катионами K⁺ и Rb⁺ и вступает в реакции на катион калия.

При анализе полного состава катионы первой группы подразделяют на две подгруппы. Первая подгруппа – это катионы NH4⁺, K⁺, Rb⁺ и Сs⁺. Данные катионы осаждаются общими реагентами (Na3[Co(No2)6] или NaHC4H4O6), а катионы второй группы – Li⁺ и Na⁺ общего реагента не имеют.

Обнаружение катионов Na⁺. На предметное стекло помещается капля исследуемого образца и выпаривается досуха. Осадок обрабатывается каплей раствора уранилацетата UO2(CH3COO)2, рассматриваемые под микроскопом кристаллы натрийуранилацетата имеют такую форму:

Обнаружение катионов K⁺. На предметное стекло помещается капля исследуемого раствора, а рядом с ним помещают каплю Na2PbCu(NO2)6. Две капли соединяют стеклянной палочкой. Образующиеся кристаллы K2PbCu(NO2)6 имеют такую форму:

Обнаружение катионов Mg²⁺. Гидрофосфат магния образуется при действии на растворы солей магния в присутствие аммиака при Рh=9:

Mg²⁺ + HPO4^2- + NH3 => MgNH4PO4

При анализе кислого раствора рекомендуется прибавлять аммиак до Ph=9.

При медленной кристаллизации образуются кристаллы, изображенные на верхнем рисунке, а при более быстрой кристаллизации – изображённые на нижнем рисунке.

Обнаружение катионов II группы

Ко второй группе относят ионы щёлочно-земельных металлов, составляющих подгруппу А периодической системы элементов. Химические и физические свойства данных катионов изменяются по мере увеличения атомной массы и ионного радиуса. Например, растворимость сульфатов и хроматов последовательно уменьшается в ряду Ca²⁺>Sr²⁺>Ba²⁺>Ra²⁺, и лишь растворимость фторидов изменяется в обратном направлении: Ba²⁺>Sr²⁺>Ca²⁺.

Групповой реагент этой группы – разбавленная серная кислота. Растворимости сульфатов радия, бария и стронция низкие и эти соли выпадают осадок при действии на раствор, содержащий данные катионы серной кислотой. Но произведение растворимости CaSO4 – 9,1*10^-6, и из-за этого осаждение ионов Ca2+ Серной кислотой неполное. Поэтому, чтобы не «потерять» ионы Ca2+ при анализе, необходимо провести проверочную реакцию на катионы Ca2+ после осаждения катионов второй группы.

Но ионы Be²⁺ и Mg²⁺ вследствие малых радиусов их атомов и относительно большого заряда их ядер обладают иными свойствами по сравнению с катионами второй группы. Ни ион Be²⁺, ни Mg²⁺ не осаждаются разбавленной серной кислотой.

Гидроксид магния – слабое основание, малорастворимое в воде. Осаждается из растворов солей магния щелочами. Поэтому его относят к шестой аналитической группе.

Гидроксид бериллия же амфотерен и по своим свойствам близок к гидроксиду алюминия. Поэтому его относят к четвёртой аналитической группе.

Обнаружение катионов Ca²⁺. Одну каплю исследуемого раствора помещают на предметное стекло, добавляют разбавленную серную кислоту и осторожно нагревают на маленьком пламени газовой горелки до появления белой каймы.

По краям капли образуются игольчатые кристаллы в виде звёздочек:

Обнаружение катионов III группы

Ко второй аналитической группе относятся катионы металлов, входящих в В подгруппу первой группы периодической системы элементов: Сu⁺, Ag⁺ и Au⁺, а также близкие к ним по химическим свойствам катионы [Hg2]²⁺, Tl⁺ и Pb²⁺.

Хотя медь, серебро и золото имеют по одному S-электрону на внешнем подуровне и после отдачи его переходят в однозарядные катионы, тем не менее свойства их резко отличаются от свойств катионов первой аналитической группы. Это объясняется тем, что после отдачи внешнего S-электрона они принимают 3d¹⁰-, 4d¹⁰- и 5d¹⁰-электронную конфигурацию, которая и обуславливает их свойства, способность образовывать ионы разной степени окисления и проявлять свойства комплексообразователей.