Выбор материала исследования обоснован тем, что сплав 67КН5Б относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в электротехнической промышленности. Сплав 67КН5Б после закалки находится в состоянии g-твердого раствора с ГЦК-решеткой и упрочняется при деформации или при старении за счет выделения избыточных вторичных фаз [4].
В данном сплаве путем несложных термических или механико-термических обработок можно получить широкий спектр структурных состояний, отличающихся фазовым составом, механизмом выделения избыточных фаз, степенью дисперсности и морфологией выделяющихся частиц, дислокационной структурой и состоянием границ зерен. Для формирования различных исходных структурных состояний образцы сплава 67КН5Б подвергали термической и механико-термической обработкам.
Методики облучения
Образцы для облучения изготавливались в виде прямоугольных параллелепипедов со сторонами 20х20х0,5 мм. Перед облучением образцы электролитически полировали. Внедрение ионов азота с энергией 100 кэВ, дозами 1017, 2×1017, 5×1017 проводилось в вакуме (10-4 Па) при плотности тока 2 мкА/см2. Непрерывное электронное облучение выполнялась на ускорителе ЭЛВ-4. Энергия электронов на поверхности образцов при облучении составляла 1,3 МэВ, а плотность тока пучка – 10 мкА/см2. Образцы были облучены до дозы 0,28×1019 е-/см2. В процессе облучения температура образцов не превышала 100 К.
Методы исследования
Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов сплава осуществляли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре X’Pert Pro в CuKa- излучении. Морфологию поверхности изучали в инженерной лаборатории IРГЕТАС ВКГТУ на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21» и растровом электронном микроскопе JSM-6390LV, оснащенным приставкой энергодисперсионного анализа. Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-3 при трех нагрузках 20, 50 и 100г и выдержке под нагрузкой 10 с.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Как показано в работе [5], оптимальные механические свойства сплава 67КН5Б достигаются обработкой: закалка от 950°С (10 мин), прокатка на 90%. Поэтому для проведения обработки высокоэнергетическими частицами изготавливали плоские образцы с размерами 20х20х0,5 мм, которые подвергали обработке на гомогенный твердый раствор: отжиг при температуре 773К (выдержка в течение часа) с последующей закалкой в воду. Облучения сплава 67КН5Б были проведены именно после предварительной обработки: закалка от 950°С (10 мин) и прокатка на 90%.
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после ионной имплантации
Анализ изображений, полученных методом растровой электронной микроскопии, позволяет говорить, что в результате ионной имплантации происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены каплеобразные дефекты (рис.1). Для выяснения химического состава макродефектов был проведен микроанализ в режиме энергетического дисперсионного анализа (рис.2). На рис.1 указаны области, выбранные для проведения анализа.
а б в г
Рисунок 1. Типичные топографии поверхности образцов сплавы 67КН5Б до (а) и после облучения ионами до дозы 1017ион/см2 (б), 2*1017ион/см2 (в), 5*1017ион/см2 (г).
а б в г
Рисунок 2. РЭМ - изображение до (а) и после облучения ионами до дозы 1017ион/см2 (б), 2*1017ион/см2 (в), 5*1017ион/см2 (г),
Таблица 1 - химический состав поверхности сплава 67КН5Б
Доза облучения | Спектр | O | N | Mn | Fe | Co | Ni | Nb | Итого, % |
Необлученный | Спектр 1 | 0.37 | 1.64 | 65.21 | 28.08 | 4.69 | 100.00 | ||
Спектр 2 | 1.90 | 0.34 | 1.58 | 63.67 | 27.30 | 5.22 | 100.00 | ||
Спектр 3 | 0.33 | 1.79 | 64.78 | 28.00 | 5.09 | 100.00 | |||
1017ион/см2 | Спектр 1 | 1.42 | 55.99 | 27.80 | 14.80 | 100.00 | |||
Спектр 2 | 1.82 | 64.07 | 28.44 | 5.67 | 100.00 | ||||
Спектр 3 | 1.72 | 64.66 | 27.91 | 5.72 | 100.00 | ||||
2*1017ион/см2 | Спектр 1 | 1.35 | 1.77 | 59.64 | 26.84 | 10.41 | 100.00 | ||
Спектр 2 | 2.65 | 1.61 | 62.78 | 27.58 | 5.37 | 100.00 | |||
Спектр 3 | 0.45 | 1.74 | 64.15 | 27.59 | 6.08 | 100.00 | |||
5*1017ион/см2 | Спектр 1 | 7.35 | 1.56 | 60.11 | 25.85 | 5.13 | 100.00 | ||
Спектр 2 | 0.45 | 1.85 | 65.19 | 27.00 | 5.51 | 100.00 | |||
Спектр 3 | 8.14 | 1.20 | 55.17 | 25.32 | 10.17 | 100.00 |
Из анализа данных таблицы можно заключить, что под воздействием ионного облучения происходит пространственное перераспределение легирующих элементов сплава. Для выяснения природы наблюдаемых эффектов нужны дополнительные исследования.
№ | Доза облучения ион/см2 | Микротвердость, МПа | ||
20г | 50г | 100г | ||
1 | исходный | 5017 | 5017 | 5017 |
2 | 1017 | 5624 | 5087 | 5054 |
3 | 2×1017 | 7402 | 6150 | 5552 |
4 | 5×1017 | 7783 | 6324 | 5682 |
Рисунок 4. Зависимость микротвердости сплава 67КН5Б от дозы имплантированных ионов азота
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после электронного облучения
В результате электронного облучения происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава (рисунок 5). Видно, что поверхность неоднородна, имеет развитый рельеф. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены дефекты.
Рисунок 5. Структура и морфология поверхности сплава 67КН5Б, полученная с помощью РЭМ