групповыми (таблицы 1 и 2). Качественный анализ делят на анализ
Таблица 1
КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ
НЕКОТОРЫХ КАТИОНОВ
Группа (наз-ие группы) | Ионы | Характерис-тика группы | Груп-повой реагент | Характер получаемых соединений |
I (не имеет назва-ния) | NH4+, Na+, K+ | Хлориды, сульфаты и гидроксиды, растворимые в воде | Нет | Раствор NH4+, Na+, K+ |
II (хло-ридная) | Ag+, Pb2+, Hg22+ | Хлориды, не- растворимые в воде и разбавлен-ных кислотах | 2Н раствор HCl | AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 |
III (суль- фатная) | Ca2+, Sr2+, Ba2+, (Pb2+) | Сульфаты, нераствори- мые в воде и кислотах | 2H раствор H2SO4 | Осадки BaSO4, SrSO4, CaSO4, (PbSO4) |
IV (амфо-литная) | Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+ | Амфотерные гидроксиды, растворимые в избытке щелочи | Избы-ток 2Н раство-ра щелочи | Раствор [Al(OH)4(H2O)2]- [Cr(OH)4(H2O)2]- [Zn(OH)4]2- [Sn(OH)4]2- |
V (гид- роксид-ная) | Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+ | Гидроксиды, нераствори-мые в избытке щелочи | Избы-ток 25% раство-ра NH4OH | Осадок Mg(OH)2 Mn(OH)2 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Bi(OH)3 |
VI (амми-акатная) | Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ | Гидроксиды, образующие растворимые аммиакаты | Раствор [Cu(NH3)4]2+ [Co(NH3)6]2+ [Ni(NH3)6]2+ [Hg(NH3)4]2+ [Сd(NH3)4]2+ |
катионов и анализ анионов. Как правило, в начале работы с исследуемым раствором проводят анализ катионов, затем анализ анионов.
Все катионы и анионы делят на аналитические группы. Основу классификации ионов составляет различие в растворимости образуемых ими соединений.
В настоящей работе используется кислотно-щелочная система классификации катионов (табл.1) и классификация анионов в зависимости от растворимости их соединений с Ba2+ и Ag+ (табл.2).
Таблица 2
Группа | Ионы | Групповой реагент | Характер получаемых соединений |
I | SO42-, CO32-, PO43-, SiO32- | BaCl2 | BaSO4 , BaCO3, Ba3(SO4)2, BaSiO3 |
II | Cl-, S2- | AgNO3 | AgCl, Ag2S |
III | NO3- | Нет |
Аналитические реакции катионов NH4+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Al3+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ и анионов: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-.
Опыт 1. Аналитические реакции на катион NH4+
Описание опыта 1.1
Щелочи (NaOH, KOH) при нагревании разлагают соли аммония с выделением аммиака:
NH4Cl + NaOH ® NaCl + NH3 + H2O
NH4+ + OH- ® NH3 + H2O .
Опыт проводят в газовой камере (рис.1) при наличии индикатора - влажной фенолфталеиновой бумаги. Выделяющийся в результате реакции аммиак реагирует с водой на поверхности влажной фенолфталеиновой бумаги с образованием NH4OH. Раствор имеет pH>7 и фенолфталеин приобретает красный цвет
NH3 + H2O ® NH4OH- ® NH4+ + OH- pH>7
Порядок выполнения
1. Поместить 2 капли раствора NH4Cl в фарфоровую чашку (1).
2. Добавить в (1) 2 капли раствора NaOH.
3. На часовое стекло (2) поместить белую фенолфталеиновую бумагу, смоченную дистиллированной водой.
4. Накрыть фарфоровую чашку (1) часовым стеклом (2) и нагреть на газовой горелке или водяной бане.
1 - фарфоровая чашка; 2 - часовое стекло; 3 – влажная фенол- фталеиновая бумага 4 - смесь NH4Cl + NaOH |
Рис. 1. Газовая камера
Задание
1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион NH4+, укажите условия и признаки реакции.
Описание опыта 1.2
Реактив Несслера (смесь K2[HgI4] и KOH) образует с катионом NH4+ осадок красно-бурого цвета:
NH4Cl+ 2K2[HgI4] + 4KOH®[OHg2NH2]I¯ + KCl + 7KI +3H2O
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- ® [OHg2NH2]I¯ + 7I- + 3H2O
Порядок выполнения
1. Налить в пробирку 3 капли раствора NH4Cl.
2. Добавить 3 капли реактива Несслера и 2-3 капли KOH.
Задание
1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион NH4+, укажите признаки реакции.
Опыт 2 Аналитическая реакция на катион Pb2+
Описание опыта
Иодид калия образует с катионами Pb2+ осадок желтого цвета:
Pb(NO3)2 + 2KI ® PbI2¯ + 2KNO3
Pb2+ + 2I- ® PbI2¯
Иодид свинца растворим в горячей воде, при охлаждении горячего раствора вновь образуются кристаллы золотистого цвета PbI2.
Порядок выполнения
1. Налить в пробирку 3 капли раствора Pb(NO3)2.
2. Добавить 3 капли раствора KI.
3. Проверить растворимость осадка PbI2 в горячей воде.
Задание
1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Pb2+ , укажите признаки реакции.
Опыт 3. Аналитическая реакция на катион Ca2+
Описание опыта
Оксалат аммония образует с катионами Ca2+ белый кристаллический осадок:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 ® CaC2O4¯ + NH4Cl
Ca2+ + C2O42- ® CaC2O4¯
Оксалат кальция растворим в HCl, и не растворим в CH3COOH.
Порядок выполнения
1. Налить в пробирку 3 капли раствора CaCl2.
2. Добавить 3 капли раствора (NH4)2C2O4.
3. Проверить растворимость осадка CaC2O4 в HCl, CH3COOH.
Задание
1. Перепишите ионно-молекулярное уравнение аналитической реакции на ион Ca2+, укажите признаки реакции.
Опыт 4. Аналитическая реакция на катион Ba2+
Описание опыта
Хромат калия K2CrO4 или бихромат калия K2Cr2O7 образуют с катионами Ba2+ в уксуснокислой среде (pH » 5) осадок желтого цвета, растворимый в сильных кислотах, но не растворимый в CH3COOH:
BaCl2 + K2CrO4 ® BaCrO4¯ + 2kcl
2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O ® 2BaCrO4¯ + 2KCl + 2HCl
Бихромат-ион Cr2O72- в растворе гидролизуется, поэтому одновременно присутствуют ионы Cr2O72- и CrO42-.
Cr2O72- + H2O = 2CrO42- + 2H+
Так как Кs(BaCrO4) < Ks(BaCr2O7), то равновесие гидролиза смещено в сторону ионов CrO42- и из раствора выпадает осадок BaCrO4.
Порядок выполнения
1. Налить в пробирку 3 капли раствора BaCl2.
2. Добавить 3 капли раствора K2CrO4 или K2Cr2O7.
3. Прилить 2-3 капли раствора CH3COOH.
4. Пробирку с раствором нагреть на водяной бане.
5. Проверить осадок на растворимость в 2H HCl и CH3COOH.
Задание
1. Напишите ионно-молекулярные уравнения аналитических реакций на ион Ca2+, укажите признаки реакций.
2. Выпишите из справочника значения Ks(BaCrO4) и Ks(BaCr2O7), и сделайте вывод об их относительной растворимости.
Опыт 5. Аналитическая реакция на катион Al3+
Описание опыта
Ализарин (1,2-дигидроксиантрахинон C14H6O2(OH)2) образует с Al(OH)3 в аммиачной среде трудно растворимое соединение ярко-красного цвета, называемое алюминиевым лаком. Реакцию выполняют капельным путем.
Порядок выполнения
1. На фильтровальную бумагу нанести 1-2 капли раствора AlCl3.
2. Фильтровальную бумагу с влажным пятном подержать 1-2 мин. над склянкой с концентрированным раствором NH4OH. Катион Al3+ образует гидроксид Al(OH)3.
3. Поместить на влажное пятно 1 каплю раствора ализарина и вновь подержать в парах аммиака (над склянкой с конц. NH4OH).