Методические указания по отдельным видам занятий лабораторная работа №1 (стр. 16 из 16)
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРИРОДНЫХ ВОД
Цель работы – познакомить студентов с современным методом количественного анализа – фотоэлектроколориметрией.
9.1. Теоретическая часть
Фотоэлектроколориметрия – способ определения количества вещества по поглощению полихроматического света, пропускаемого светофильтром и измеряемого фототоэлементом в достаточно узких интервалах спектра. Эти измерения проводят на фотоэлектроколориметрах различных марок, например ФЭК-57, ФЭК-М.
На величину светопоглощения влияет температура, вызывающая изменение химического состава светопоглощающего вещества, рН раствора.
Исследуемее вещество в растворе должно обладать собственной характерной окраской или образовывать окрашенные соединения с соответствующими реагентами. Окраска раствора должна быть достаточно интенсивной. Чем она интенсивнее, тем точнее определение. Окраска должна быть устойчивой во времени и не меняться с изменением рН раствора и температуры, а также не зависеть от последовательности прибавления реагентов.
Для каждого вещества существует определенная длина волны, при которой наблюдается фотоэффект. Эта величина называется порогом фотоэффекта. Сила возникшего фототока зависит от длины волны падающего света, что делает фотоэлемент чувствительным на определенном участке спектра.
Монохроматизация света достигается применением светофильтров. Светофильтр обладает избирательным светопоглощением, вследствие чего он пропускает свет только в узком интервале длин волн. Цвет самого светофильтра соответствует участку спектра, который он пропускает, и является дополнительным к цвету поглощаемого спектра.
Содержание определяемого вещества в фотометрическом растворе находят исходя из закона Бера:
,где ах - количество определяемого вещества в исследуемом растворе, г;
а0 - количество определяемого вещества в стандартном растворе, г;
Дх и Д0- оптические плотности исследуемого и стандартного растворов, соответственно.
9.2. Экспериментальная часть
Определение содержания кремневой кислоты. Фотометрическое определение содержания кремневой кислоты в растворах основано на образовании молибденовой сини. При таком методе остальные компоненты, находящиеся в растворе, не мешают определению кремневой кислоты.
Отобрать пипеткой 5 мл исследуемого раствора, перенести в мерную колбу емкостью в 100 мл, добавить 50 мл дистиллированной воды, 5 мл молибдата аммония, тщательно перемешать и дать постоять 10 мин до полного развития желтой окраски. Затем добавить 5 мл раствора восстановительной смеси (она готовится следующим образом: 5 г лимонной кислоты и I г аскорбиновой кислоты растворяют в 50 мл дистиллированной воды, отфильтровывают и разбавляют водой до 100 мл; раствор годен 3-4 дня), долить колбу до метки водой, тщательно перемешать и оставить на 15 мин (при этом кремнемолибденовая кислота восстанавливается в молибденовую синь), после чего перейти к определению оптической плотности раствора, пользуясь красным светофильтром и кюветой 10 мм, которую ополоснуть исследуемым раствором 3-4 раза. Измерения производить по следующей методике.
Перед измерением оптической плотности окрашенного раствора произвести установку прибора на нуль по дистиллированной воде. Для этого поместить кювету с дистиллированной водой, закрытую соответствующим стеклышком, в гнездо правого держателя. Левый держатель кювет остается пустым (наиболее точные измерения получаются, когда установка прибора на нуль и все измерения ведутся при помещении кювет только перед правым фотоэлементом. Левый фотоэлемент служит в этом случае лишь для компенсации фототока). Смотровые грани кювет должны быть совершенно чистыми. Кюветы помещают на одном и том же расстоянии от светофильтров. Правый измерительный барабан поставить на нуль по шкале оптической плотности (красная шкала). Затем открыть шторку светофильтров и с помощью винта для смены светофильтров установить нужный светофильтр, после чего включить гальванометр, поставив ручку значения гальванометра на 1 (малая чувствительность). Вращая рукоятку фотометрического клина грубой настройки, подвести стрелку гальванометра к нулю, повернуть рукоятку включением гальванометра на деление 2 (большая чувствительность) и, вращая рукоятку фотометрического клина точной настройки, вновь поставить стрелку гальванометра на нуль. Установив гальванометр на нуль, рукоятку чувствительности поставить в положение 0 и закрыть шторку светофильтра.
Для измерения оптической плотности исследуемого раствора поместить кювету с окрашенным раствором того же размера в такое положение, как и при установке на нуль по дистиллированной воде. Открыть шторку светофильтра и включить гальванометр на малую чувствительность.
Вследствие поглощения света раствором на правый фотоэлемент будет падать поток света меньшей интенсивности, чем на левый, и стрелка гальванометра будет отклоняться. Для уравнивания интенсивности световых потоков производится усиление правого светового потока увеличением ширины щелевой диафрагмы с помощью вращения правого барабана.
Когда стрелка гальванометра встанет на нуль, переключить гальванометр на большую чувствительность и вращением правого барабана вновь подвести отклонившуюся стрелку к нулю. Гальванометр выключить, светофильтр закрыть шторкой и сделать отсчет величины оптической плотности раствора по красной шкале правого барабана. Зная оптическую плотность раствора, по градуировочному графику (строится заранее) определить процентное содержание кремневой кислоты в пересчете на SiO2.
Определение содержания оксида алюминия. Фотометрическое определение содержания алюминия основано на его способности образовывать с некоторыми органическими реагентами сильно окрашенные внутрикомплексные соединения. Одним из наиболее широко применяемых реактивов является алюминон-ауриитрикарбоксилат аммония. В слабокислой среде этот реактив дает с небольшими количествами ионов алюминия соединения интенсивно-красного цвета. Большое влияние на определение содержания алюминия оказывает кислотность среды, которую необходимо поддерживать с помощью буферного раствора. Оптимальная величина рН при определении содержания алюминия равна 4,7.
Определению алюминия мешает присутствие окисного железа. Для устранения помех окисное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.
Для определения содержания алюминия пользуются кюветой 10 мм и зеленым светофильтром.
В мерную колбу емкостью 100 мл отобрать пипеткой 10 мл анализируемого раствора, налить 20 мл буферного раствора, имеющего рН = 4,7, 2 мл 0,2%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 10 мл алюминона, перемешать, долить водой до метки, еще раз тщательно перемешать и оставить на15 мин, после чего измерить оптическую плотность раствора по методике «Определение содержания кремниевой кислоты». По градуировочному графику определить процентное содержание Al в пересчете на Al2O3.
Определение содержания железа (III). В мерную колбу объемом 100 мл отобрать пипеткой 2,5 мл исследуемого раствора, добавить 5 мл 15%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл 20%-ного раствора аммиака. Перемешать и долить дистиллированной водой до метки, после чего тщательно перемешать еще раз. Йзмерить оптическую плотность получившегося окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром и по методике «Определение содержания кремниевой кислоты» и по градуировочному графику оптическая плотность – процентное содержание Fe2O3 определить количество железа.