Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии Донецк, 2007 (стр. 15 из 27)

2.1. Обнаружение ионов NH₄⁺ в отдельной пробе действием раствора щелочи при нагревании.

2.2. Обнаружение ионов Fe²⁺ в отдельной пробе действием раствора K₃[Fe(CN)₆].

2.3. Обнаружение ионов Fe³⁺ в отдельной пробе действием раствора K₄[Fe(CN)₆].

2.4. Обнаружение катионов калия.

2.5. Обнаружение катионов натрия.

2.6. Проба на присутствие в растворе катионов II аналитической группы.

2.7. Отделение катионов II аналитической группы.

2.8. Проба на присутствие в растворе катионов III аналитической группы.

2.9. Отделение катионов III аналитической группы.

2.10. Отделение PbSO₄.

2.11. Отделение катионов IV аналитической группы от катионов V и VI аналитических групп.

2.12. Анализ катионов IV аналитической группы.

2.13. Отделение сурьмы.

2.14. Определение катионов Sb (V).

2.15. Разделение катионов V и VI аналитических групп.

2.16. Анализ катионов V аналитической группы.

2.17. Анализ катионов VI аналитической группы.

3. Мешающее влияние катионов при совместном их присутствии, методы его устранение.

4. Анализ смесей катионов в контроле качества лекарственных веществ.

Найти материал для освоения этих вопросов можно в одном из следующих источников.

Основные источники информации.

1) Аналитическая химия: Учебное пособие для студентов фармацевтических вузов и факультетов III – IV уровней аккредитации. Под общей ред. В.В. Болотова.- Харьков, изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001 – C. 108 – 135.

2) Аналiтична хiмiя: Навчальний посiбник для студентiв фармацевтичних вузiв та факультетiв III – IV рiвня акредитацii. Пiд загальною ред. В.В. Болотова. – Харків, вид-во НФАУ Оригiнал, 2004 – C. 109 – 132.

3) Лекции по аналитической химии.

4) Граф логической структуры (Приложение 1).

Дополнительные источники информации.

1) Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. Под редакцией П.К. Агасаняна. Москва – «Химия», 1973 – С. 557 – 564.

После изучения темы для самопроверки усвоения материала ответьте на следующие вопросы, заполнив таблицу с эталонами ответов.

ЦЕЛЕВЫЕ ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАНИЯ.

1) При систематическом ходе анализа катионов I – IV аналитических групп проводят предварительные исследование, к которым относится окрашивание пламени горелки. Соли каких катионов окрашивают бесцветное пламя горелки в красный цвет? A. Бария и натрия. B. Кальция и стронция. C. Калия и натрия. D. Кальция и натрия. E. Калия и бария	4) В химико-аналитической лаборатории исследовали раствор со смесью катионов. Действием какого реагента обнаруживают в исследуемом растворе катионы K+, если известно, что катионы аммония отсутствуют? A. Zn(UO2)3(CH3COO)8. B. Na2[Cu(NH3)4]. C. Na2[Ni(NH3)6]. D. NaHC4H4O6. E. Na2[Co(NH3)6].
2) При анализе смеси катионов I – IV аналитических групп (без осадка) дробными реакциями обнаруживают катионы NH4+, Fe2+, Fe3+. С помощью какого реагента определяют катионы Fe3+? A. K4[Fe(CN)6]. B. H2SO4. C. NaOH. D. K3[Fe(CN)6]. E. Co(NO3)2.	5) При проведении анализа смеси катионов необходимо отделить катионы II-ой аналитической группы. С помощью какого реагента проводят эту операцию? A. 2М раствор HCl. B. 0,2М раствор HCl. C. 6М раствор H2SO4. D. 3Н раствор NaOH. E. 0,1Н раствор H2SO4.
3) В химико-аналитической лаборатории исследовали раствор со смесью катионов. При добавлении к испытуемому раствору K[Sb(OH)6] после предварительного добавления КОН и нагревания выпал белый кристаллический осадок. О присутствии какого катиона говорит данный аналитический эффект? A. Al3+. B. Zn2+. C. Na+. D. Cu2+. E. Cr3+.	6) При проведении анализа смеси катионов на испытуемый раствор подействовали 1М раствором H2SO4, при этом образовался осадок, который свидетельствует о присутствии катионов III аналитической группы. О наличии какого катиона другой аналитической группы может свидетельствовать этот осадок? A. Zn2+. B. Cu2+. C. Pb2+. D. Cr3+. E. Sn2+.
7) На определенной стадии анализа смеси катионов необходимо отделить катионы IV аналитической группы от катионов IV – VI групп. С помощью какого реагента это проводят? A. 0,5М раствор NaOH, 30-% раствор Н2О2. B. 6М раствор NaOH, 30-% раствор Н2О2. C. 6М раствор H2SO4, 3-% раствор Н2О2. D. 0,1М раствор H2SO4, 30-% раствор Н2О2. E. 6М раствор NaOH, 3-% раствор Н2О2.	9) К VI аналитической группе относятся Cu2+, Hg2+, Co2+ и Ni2+. Какие из этих катионов в систематическом ходе анализа можно отделить с помощью натрия тиосульфата? A. Cu2+ и Co2+. B. Ni2+ и Hg2+. C. Hg2+ и Cu2+. D. Co2+ и Hg2+. E. Cu2+ и Ni2+.
8) На определенной стадии анализа смеси катионов необходимо отделить катионы Sb(V) от других катионов V и VI аналитических групп. Действием какого реагента это осуществляют? A. HNO3 с Н2О2. B. NaOH с Н2О2. C. H2SO4 с Н2О2. D. HCl с Н2О2. E. CH3COOH с Н2О2.	10) При проведении анализа смеси катионов к испытуемому раствору прибавили избыток концентрированного раствора NH3 * H2O. Катионы какой аналитической группы при этом осаждаются? A. II. B. III. C. IV. D. V. E. VI.

Эталоны ответов к тестам.

№ ВОПРОСА	ОТВЕТ	№ ВОПРОСА	ОТВЕТ
1	B	6	C
2	7
3	8
4	D	9	C
5	10

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РАБОТА.

Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:

Методика выполнения эксперимента	Уравнения реакций		Наблюдения и выводы
1. Предварительные испытания и наблюдения
1.1. Цвет
1.2. Запах
1.3. Окрашивание пламени На предметное стекло наносят 2-3 капли раствора, осторожно выпаривают досуха на водяной бане. Затем очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают пробу и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.
1.4. Отношение к нагреванию. Несколько капель испытуемого раствора переносят в чистую пробирку и нагревают над пламенем горелки.
1.5. Определение рН среды. 2-3 капли раствора наносят на универсальную индикаторную бумагу, по цвету определяют рН среды.
1.6. Отношение к воде. Несколько каплям испытуемого раствора прибавляют 2-3 см3 дист. воды.
1.7. Отношение к уксусной кислоте. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 2-3 капли ледяной уксусной кислоты.
1.8. Отношение к минеральным кислотам. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 2-3 капли предложенной минеральной кислоты (HCl, НNО3) .
2. Систематический ход анализа раствора (без осадка)
2.1. Обнаружение ионов NH4+ в отдельной пробе действием раствора щелочи при нагревании. К 3-4 каплям испытуемого раствора прибавляют 3-4 капли 2М раствора NaOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумагу.
2.2. Обнаружение Fe2+ действием K3[Fe(CN)6]. К 2-3 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 капли раствора K3[Fe(CN)6].
2.3. Обнаружение ионов Fe3+ в отдельной пробе действием раствора K4[Fe(CN)6]. К 2-3 каплям испытуемого раствора прибавляют 2 капли раствора K4[Fe(CN)6].
2.4. Обнаружение катионов калия после предварительного удаления катионов аммония (в случае их присутствия). К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 4-5 капель 2М раствора натрия карбоната. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Образовавшиеся осадки оксидов, основных солей, карбонатов и гидроксидов катионов II – VI аналитических групп отделяют центрифугированием и в дальнейшем анализе не используют. Центрифугат нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной среды (проба на лакмус), концентрируют выпариванием, охлаждают и обнаруживают ионы калия реакциями с NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO2)6].
2.5. Обнаружение катионов натрия после предварительного удаления катионов аммония (в случае их присутствия). К 5-6 каплям анализируемого раствора прибавляют 4-5 капель 2М раствора калия карбоната. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Образовавшиеся осадки оксидов, основных солей, карбонатов и гидроксидов катионов II – VI аналитических групп отделяют центрифугированием и в дальнейшем анализе не используют. Центрифугат нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной среды (проба на лакмус), концентрируют выпариванием, охлаждают и обнаруживают ионы натрия.
2.6. Проба на присутствие в растворе катионов II аналитической группы. К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5-6 капель 2М раствора HCl. Образование белого осадка или мути свидетельствует о присутствии в растворе катионов II аналитической группы.
2.7. Отделение катионов II аналитической группы. К 30-35 каплям анализируемого раствора прибавляют 3-4 капли концентрированного раствора HCl, перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения. Осадок промывают дист. водой, подкисленной 2М раствором HCl. В осадке – хлориды катионов II аналитической группы, в центрифугате – катионы I, III – VI аналитических групп и примесь катионов Pb2+. Осадок хлоридов катионов II аналитической группы анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов этой группы.
2.8. Проба на присутствие в растворе катионов III аналитической группы. К 3-4 каплям центрифугата, полученного по пункту 2.7., прибавляют 3-5 капель этилового спирта и 1М раствора серной кислоты, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане. Образование осадка указывает на присутствие катионов III аналитической группы.
2.9.Отделение катионов III аналитической группы (в случае их присутствия). К центрифугату, полученному по пункту 2.7., прибавляют по 20-25 капель этилового спирта и 1М раствор серной кислоты, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5 минут, центрифугируют и проверяют полноту осаждения. В осадке сульфаты катионов III аналитической группы и PbSO4. В центрифугате – катионы I, IV – VI аналитических групп.
2.10. Отделение PbSO4. Осадок, полученный по пункту 2.9., обрабатывают при нагревании на водяной бане 15-20 каплями 30%-ного раствора CH3COONH4, центрифугируют и промывают дист. водой до отрицательной реакции на ионы свинца. Осадок сульфатов катионов III аналитической группы анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов этой группы.
2.11. Отделение катионов IV аналитической группы от катионов V и VI аналитических групп. Центрифугат, полученный по пункту 2.9., упаривают на 1/3. К нему прибавляют 6М раствор NaOH или KOH (1,5 избытка от объема этого раствора), 5 капель 3%-ного раствора пероксида водорода, перемеши-вают и нагревают на водяной бане до полного разрушения пероксида водорода (прекращение выделения пузырьков кислорода из раствора), охлаждают и центрифугируют. Центрифугат содержит гидроксо- и оксоанионы IV и катионы I аналитических групп, а осадок – оксиды, гидроксиды и основные соли катионов V и VI аналитических групп.
2.12. Анализ катионов IV аналитической группы. Центрифугат, полученный по пункту 2.11., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов IV аналитической группы.
2.13. Отделение сурьмы. Осадок, полученный по пункту 2.11., обрабатывают 2М раствором HNO3 (20-30 капель) и 10-15 каплями раствора H2O2, нагревают на водяной бане до полного разложения H2O2, смесь центрифугируют. В центрифугате – катионы V и VI аналитических групп, в осадке – HSbO3.
2.14. Определение катионов Sb (V). Осадок, полученный по пункту 2.13., растворяют в 10-15 каплях конц. хлороводородной кислоты. В растворе определяют Sb (V) реакцией с металлическим Zn.
2.15. Разделение катионов V и VI аналитических групп. К центрифугату, полученному по пункту 2.13., прибавляют 1,5-кратный объем конц. раствора аммиака, перемешивают и осторожно нагревают. Смесь центрифуги-руют. В центрифугате – катионы VI аналитической группы в виде аммиачных комплексов, в осадке – оксиды, гидроксиды и основные соли катионов V аналитической группы.
2.16. Анализ катионов V аналитической группы. Осадок, полученный по пункту 2.15., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов V аналитической группы.
2.17. Анализ катионов VI аналитической группы. Осадок, полученный по пункту 2.15., анализируют в соответствии с систематическим ходом анализа смеси катионов VI аналитической группы.

Эталон выполнения задания экспериментальной работы