Смекни!
smekni.com

Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии Донецк, 2007 (стр. 4 из 27)

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

№ ВОПРОСА

ОТВЕТ

1

С

6

2

7

С

3

С

8

4

9

Е

5

10

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РАБОТА.

Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания.

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

2. Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы в растворах.

2.1 Реакции идентификации катиона натрия.

2.1.1. Действие K[Sb(OH)6]. а) К 3-4 каплям раствора натрия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора K[Sb(OH)6], внутренние стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Испытывают отношение осадка к раствору натрия гидроксида, холодной и горячей дистиллированной воде.
2.1.2. Микрокристаллоскопическая реакция с Zn[(UO2)3(CH3COO)8]. На предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия. Осторожно выпаривают почти досуха. Рядом помещают каплю раствора цинкуранилацетата, соединяют стеклянной палочкой. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.
2.1.3. Действие метоксифенилуксусной кислоты. К 3-4 каплям раствора натрия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора метоксифенилуксусной кислоты. Испытывают отношение осадка к раствору аммиака.

2.2.Реакции идентификации катиона калия.

2.2.1. Действие NaHC4H4O6. К 3-4 каплям раствора калия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора NaHC4H4O6 и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Испытывают отношение осадка к минеральной кислоте, щелочи, холодной и горячей дистиллированной воде.
2.2.2. Действие Na3[Co(NO2)6]. К 2-3 каплям раствора калия хлорида прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NO2)6].
2.2.3. Микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[Cu(NO2)6]. На предметное стекло помещают каплю раствора соли калия. Осторожно выпаривают почти досуха. К сухому остатку прибавляют каплю раствора Na2Pb[Cu(NO2)6]. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.

2.3. Реакции идентификации катиона аммония.

2.3.1. Действие раствора NaOH. К 3-4 каплям раствора соли аммония прибавляют 3-4 капли 2М раствора NaOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят полоску фильтровальной бумаги, смоченной раствором фенолфталеина, или влажную красную лакмусовую бумагу.
2.3.2. Действие реактива Несслера. К 2-3 каплям разбавленного раствора соли аммония прибавляют 2-3 капли реактива Несслера.
2.3.3. Отношение катионов аммония к действию реагентов, применяемых для обнаружения катионов калия и натрия. а) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют соответственно по 2-3 капли растворов NaHC4H4O6 и Na3[Co(NO2)6]; б) к 2-3 каплям насыщенного раствора солей аммония прибавляют 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6]

2.4. Реакция окрашивания пламени горелки солями калия и натрия.

2.4. Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в несветящуюся часть пламени газовой горелки. Окраску солей калия в присутствии солей натрия рассматривают через синее стекло.

3. Систематический ход анализа смеси катионов I-ой аналитической группы.

3.1. Предварительные наблюдения и испытания. Определяют цвет, запах, рН раствора, отношение раствора к уксусной и минеральным кислотам, также проводят реакцию окрашивания пламени газовой горелки.
3.2. Определение катионов аммония. 3.2.1. Действие щелочей. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 6-8 капель 2М раствора NaOH или KOH и нагревают. К отверстию пробирки подносят влажную лакмусовую бумажку, не касаясь её стенки. Изменение цвета свидетельствует о присутствии катионов NH4+. 3.2.2. Действие реактива Несслера. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель реактива Несслера.
3.3. Определение катионов калия (после предварительного удаления катионов аммония в случае их присутствия). 3.3.1. Подготовка раствора. К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na2CO3 или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают. 3.3.2 Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гидротартрата. К 2 каплям раствора, полученного по п. 3.3.1., прибавляют 3-5 капель раствора натрия гидротартрата, потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. 3.3.3. Обнаружение катионов калия действием натрия гексанитрокобальтата. К 3-4 каплям раствора, полученного по п. 3.3.1., прибавляют 2 капли раствора Na3[Co(NO2)6].
3.4. Определение катионов натрия (после предварительного удаления катионов аммония в случае их присутствия). 3.4.1. Подготовка раствора. К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора К2CO3 или КOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают. 3.4.2. Обнаружение катионов натрия действием раствора калия гексагидроксостибата. К 3-4 каплям раствора, полученного по п. 3.4.1., прибавляем 3-4 капли раствора K[Sb(OH)6] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

Эталон выполнения задания экспериментальной работы:

Методика выполнения эксперимента

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

2. Реакции идентификации катионов I-ой аналитической группы в растворах.

2.2 Реакции идентификации катиона натрия.

2.1.1. Действие K[Sb(OH)6]. а) К 3-4 каплям раствора натрия хлорида прибавляют 3-4 капли раствора K[Sb(OH)6], внутренние стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Испытывают отношение осадка к раствору натрия гидроксида, холодной и горячей дистиллированной воде. NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6] ↓ + КCl [Sb(OH)6] - + H+ → Н[Sb(OН)6]↓ Н[Sb(OН)6]↓ → НSbO3↓ +3Н2О белый кристаллический осадок белый аморфный осадок

Технологическая карта занятия