Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической химии Донецк, 2007 (стр. 8 из 27)

Условие задачи	Решение задачи
1) Вычислите ПР железа (II) сульфида, если в 100 см3 его насыщенного раствора содержится 1,97 * 10-8 г соли.
2) Вычислите ПР марганца сульфида, если концентрация его насыщенного раствора равна 1,38 * 10-3 г/дм3.
3) Вычислите ПР свинца фосфата, если концентрация его насыщенного раствора равна 1,04 * 10-8 г/дм3.
4) Вычислите ПР бария арсената, если концентрация его насыщенного раствора равна 1,04 * 10-8 г/дм3.
5) По величине ПР бария сульфата вычислите массу осадка ВаSО4, потерянного за счет растворимости при промывании его 100 см3 воды.

Правильность решения проверьте, сопоставив их с эталонами ответов.

Эталоны ответов к задачам.

Задача 1. ПР_FeS =5,01 * 10 ^-18

Задача 5. 2,45*10 ^-4 г.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РАБОТА.

Проведите реакции и заполните следующую таблицу, используя эталон выполнения задания:

Методика выполнения эксперимента	Уравнения реакций	Наблюдения и выводы
2. Действие 1М раствора H2SO4. К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 2-3 капли 1М раствора H2SO4 и этанола. Отмечают количество образовавшегося осадка и объясняют, почему сульфаты катионов III аналитической группы осаждаются по-разному. Помещают в две пробирки небольшое количество каждого осадка и приливают в одну 2М раствор минеральной кислоты, в другую – 2М раствор уксусной кислоты.
3.1. Действие гипсовой воды (насыщенного раствора CaSO4). К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 3-4 капли гипсовой воды. Испытывают отношение осадков к действию минеральной и уксусной кислот.
3.2. Действие карбонатов. К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 3-4 капли раствора Na2CO3. Испытывают отношение осадков к действию 2М растворов минеральной и уксусной кислот.
3.3. Действие хроматов. К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 3-4 капли раствора K2CrO4. Испытывают отношение осадков к действию 2М растворов минеральной и уксусной кислот.
3.4. Действие оксалатов. К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 3-4 капли раствора (NH4)2C2O4, помещают в две пробирки небольшое количество каждого осадка и приливают в одну 2М раствор HCl, а в другую 2М раствор уксусной кислоты.
3.5. Микрокристаллоскопическая реакция на Са2+. На предметное стекло наносят каплю раствора соли кальция, прибавляют 1 каплю 1М раствора H2SO4, слегка выпаривают на водяной бане до появления кромки по краям капли и рассматривают под микроскопом.
3.6. Реакция окрашивания пламени солями бария, стронция и кальция.
Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в несветящуюся часть пламени горелки.
4. Систематический ход анализа смеси катионов III-ей аналитической группы
4.1. Предварительные наблюдения и испытания Определяют цвет, запах, рН раствора, отношение раствора к уксусной и минеральным кислотам, также проводят реакцию окрашивания пламени газовой горелки.
4.2. Действие группового реагента. К 30 – 40 каплям исследуемого раствора прибавляют последовательно по 10 – 15 капель 1М раствора серной кислоты и этилового спирта, перемешивают.Смесь нагревают на водяной бане, охлаж дают и центрифугируют. Проверяют пол - ноту осаждения. После достижения пол - ноты осаждения Центрифугат отбрасывают, осадок промывают дист. водой, к которой прибавляют несколько капель серной кислоты.
4.3. Перевод сульфатов катионов III -ей аналитической группы в карбонаты. Осадок, полученный по п. 4.2., помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 15-20 капель насыщенного раствора карбоната натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании. Охлажденную смесь переносят в пробирку и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают. Эту операцию повторяют не менее трех раз.
4.4. Растворение осадка карбонатов. Осадок, полученный по п. 4.3., растворяют в 15-20 каплях 2М раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане
4.5. Обнаружение и отделение катионов бария. К 2-3 каплям раствора, полученного по п. 4.4., прибавляют 2 капли калия хромата. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария. Если они присутствуют, то ко всему раствору прибавляют раствор калия хромата в таком количестве, чтобы жидкость над осадком была окрашена в желтый цвет. Проверяют полноту осаждения BaCrO4. Осадок отделяют центрифугированием и убирают.
4.6. Обнаружение и отделение катионов стронция. К 3-4 каплям центрифугата, полученного по п. 4.5., прибавляют 3-4 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане в течение 1-2 минут и оставляют на несколько минут. Появление белой мути свидетельствует о присутствии ионов стронция. Если ионы стронция присутствуют, то к центрифугату прибавляют 1,5 объема насыщенного раствора аммония сульфата и нагревают на водяной бане 10 -15 минут. Смесь центрифугируют и осадок не анализируют.
4.7. Обнаружение катионов кальция. К 2-3 каплям центрифугата, полученного по п. 4.6., прибавляют 2-3 капли 2М раствора уксусной кислоты и 4-5 капель раствора аммония оксалата. Выпадение белого осадка указывает на присутствие Ca2+.

Эталон выполнения задания экспериментальной работы.

Методика выполнения эксперимента	Уравнения реакций	Наблюдения и выводы
2. Действие 1М раствора H2SO4. К 2-3 каплям растворов солей бария, стронция и кальция прибавляют по 2-3 капли 1М раствора H2SO4 и этанола. Отмечают количество образовавшегося осадка и объясняют, почему сульфаты катионов III аналитической группы осаждаются по-разному. Помещают в две пробирки небольшое количество каждого осадка и приливают в одну 2М раствор минеральной кислоты, в другую – 2М раствор уксусной кислоты.	Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ Sr2+ + SO42- → SrSO4 ↓ Ca2+ + SO42- → CaSO4 ↓ CaSO4 ↓ + SO42- → [Ca(SO4)2]2-	Выпадение белых кристаллических осадков Растворение осадка

Технологическая карта занятия

№ ПП	Этапы	Время в мин.	Учебные пособия. Средства обучения	Оборудование	Место проведения
1.	Организация занятия.	5	Учебная лаборатория.
2.	Проверка готовности к занятию (устный опрос).	20	Учебная лаборатория.
3.	Решение задач.	20	Целевые обучающие задания
4.	Инструктаж по технике безопасности.	5	Инструкция по технике безопасности.	Учебная лаборатория.
5.	Самостоятельная работа. Выполнение лабораторной работы.	85	Граф логической структуры (приложение 1), алгоритм экспериментальной работы, целевые обучающие задания.	Центрифуга, водяная баня, химическая посуда, реактивы.	Учебная лаборатория.
6.	Анализ и коррекция усвоения материала.	10	Учебная лаборатория.
7.	Итоговый тестовый контроль.	10	Наборы тестов.	Учебная лаборатория.
8.	Подведение итогов занятия.	5	Учебная лаборатория.

Приложение 1

Граф логической структуры по теме: Качественные реакции катионов III -ей аналитической группы Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺. Анализ смеси катионов III-ей аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в гетерогенных системах.

ЗАНЯТИЕ № 5

Тема: Качественные реакции катионов IV-ой аналитической группы Al³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, As³⁺, As⁵⁺. Анализ смеси катионов IV-ой аналитической группы. Решение расчетных задач на равновесия в буферных растворах.

Актуальность темы. К катионам IV-ой аналитической группы относятся катионы p-элементов: Al³⁺, Sn²⁺, Sn ⁴⁺, As ³⁺, As ⁵⁺и